二硒化亚铁作为半导体材料因其合适的禁带宽度(Eg = 1.0 eV)和高的吸收系数(α>105 cm-1),在太阳能电池领域具有非常广泛的应用前景。如何在合成过程中实现对FeSe2相纯度、维度、形貌、尺寸的调控,将为提高材料性能,实现FeSe2在光伏领域的应用具有重要的意义。本论文在FeSe2纳米材料的形貌、尺寸控制合成及化学反应机理等方面做了很多有益的探索性研究。在合成途径方面,采用了溶剂热法到沉淀法,再发展到热注射法,扩大了 FeSe2的合成途径,为液相中FeSe2的合成提供了可能的动力学调控手段和方法。在具体实验方案设计和研究中,利用各类表面活性剂与金属离子作用,通过选择合适的前驱体、表面活性剂、调节反应温度、反应时间等条件,成功地实现了对FeSe2的结构、维度、尺寸和形貌等的选择性调控合成,在此基础上详细讨论了其调控机制,为FeSe2半导体纳米材料的调控合成开辟新的途径。最后,我们制备了 FeSe2光伏器件并对其光电性能进行初步研究,研究结果表明该材料在光伏电池方面具有良好的应用前景。