【摘 要】
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壬基酚(NonylPhenol,NP)和双酚A(Bisphenol A,BPA)是酚类环境雌激素。NP是一种精细化工原料,被广泛应用于塑料整理剂、塑料增塑剂、工业和家用洗涤剂、农药和印染乳化剂等,此
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壬基酚(NonylPhenol,NP)和双酚A(Bisphenol A,BPA)是酚类环境雌激素。NP是一种精细化工原料,被广泛应用于塑料整理剂、塑料增塑剂、工业和家用洗涤剂、农药和印染乳化剂等,此外还大量用于合成非离子型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚。BPA是生产聚碳酸酯和环氧树脂的重要材料,涉及的产品包括食品包装材料、粘合剂等,也可生产增塑剂、阻燃剂、抗氧化剂等精细化工产品。NP和BPA不允许应用到食品中,尤其是是婴幼儿配方奶粉中。NP和BPA在婴幼儿配方奶粉的奶源、生产、包装等过程中极易引入到奶粉中,进而给婴幼儿的健康带来危害。本项目尝试研究婴幼儿配方奶粉中残留NP和BPA的快速检测方法,主要包括以下内容:1.建立婴幼儿配方粉中NP及BPA的UPLC-MS/MS前处理方法。选择合适的萃取溶剂,并确定最佳的溶剂体积和离心时间等。2.通过优化超高效液相色谱的流动相、梯度洗脱程序和质谱条件,建立了NP及BPA的UPLC-MS/MS检测方法。3.通过线性范围、相关系数、精密度、回收率等对上述建立的方法进行方法验证。4.应用建立的方法对市场上不同品牌、不同包材的婴幼儿配方粉进行实际样品分析。研究结果表明:采用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)作为萃取溶剂,可以将NP和BPA较好的分离,在0~500μg/kg的线性范围内,线性关系良好(相关系数R2≥0.998),平均加标回收率为85.2%~109.5%,且相对标准偏差(RSD)为4.57%~6.51%。试验选择的色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为含有0.1%氨水和甲醇溶液,质谱的离子源为ESI-离子源。通过对实际样品的检测发现:部分样品含有NP和BPA,在0~500μg/kg的线性范围内,线性关系良好(相关系数R2≥0.998),平均加标回收率为82.6%~106.1%,RSD均小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于婴幼儿配方粉中NP及BPA的快速分析检测。
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