基于稀土离子的发光性能与纳米晶材料的显微结构具有密切关系,可通过离子掺杂改变基质晶体结构,从而改变稀土离子周围的配位场与晶体场环境,影响稀土离子的发光,产生发光强度随温度的升高而增强的现象,即负热猝灭效应。本文以氟化物纳米晶为基质,研究了异价离子掺杂对上转换发光纳米晶负热猝灭效应的增强作用。采用共沉淀法制备了声子能量较低的氟化物核纳米晶及其相应的核壳结构纳米晶,通过XRD、TEM等表征手段研究了异价离子掺杂与显微结构的关联,通过变温荧光光谱、荧光寿命光谱等测试手段探究了纳米晶的显微结构对稀土离子发光动力学过程随温度变化的规律的影响,并取得了以下的成果:（1）用共沉淀法成功合成了具有良好均一性和分散性的NaGdF4核纳米晶和NaGdF4@Ca/Yb/Er:NaGdF4核壳结构纳米晶。通过异价离子掺杂,在氟化物基质晶格中引入空位缺陷,使缺陷态能级在常温下捕获大量电子,随着温度的升高,这些电子被逐渐释放到稀土离子的激发态能级而参与发光,进而实现了激活剂离子的负热猝灭效应。随着温度从293 K升高到413 K,NaGdF4@20Ca/20Yb/2Er:NaGdF4核壳结构纳米晶整体上转换发光强度增强～10.9倍,而具有相似粒径的20Yb/2Er:NaGdF4核壳结构纳米晶的整体上转换发光强度仅提高了～2.2倍,这表明了异价Ca2+离子掺杂对Er3+离子负热猝灭效应的增强作用。（2）用共沉淀法成功制备了具有良好均一性和分散性的Yb:NaGdF4@Yb/Er:NaGdF4活性核/活性壳层结构纳米晶,实现了高敏化剂离子浓度掺杂下的上转换发光负热猝灭效应。一方面,具有高Yb3+离子掺杂浓度的纳米晶大大增强了Er3+离子的能量吸收,另一方面,将Er3+离子限制在二维空间的壳层中,实现了能量从活化剂到表面缺陷的传递过程。随着温度的升高,此过程的抑制程度增大,从而改善了上转换负热猝灭;具体来说,即温度从293 K升高到413 K,40Yb:NaGdF4@60Yb/2Er:NaGdF4核壳结构纳米晶的上转换发光强度增强了～8.24倍,而相似粒径下的NaGdF4@20Yb/2Er:NaGdF4核壳结构纳米晶仅增加了～3.44倍,表明了高敏化剂离子浓度掺杂对于上转换负热猝灭效应的增强作用。（3）基于所制备的氟化物纳米晶的良好的负热猝灭效应,可通过测量其荧光强度比（FIR）来实现温度探测。根据所制备的核壳结构纳米晶,计算所得最大相对温度灵敏度（Sr）为1.2%K-1。此外,由于其发光强度随着温度不断增强,可将其应用于防伪标签的制备中。本文分别用NaGdF4@20Ca/20Yb/2Er:NaGdF4核壳结构纳米晶和NaGdF4@20Ca/20Yb/2Er:NaGdF4核壳结构纳米晶-1Tm:Na Er F4纳米晶混合纳米晶,成功制备了两组防伪标签,在980 nm激光激发下,均取得了较为明显的颜色强度或色度的变化。