21世纪以来，环境污染和能源问题是人类要面临和需要解决的两大难题。氢气是一种高效清洁的绿色能源,作为燃料具有原料丰富、燃烧值高、燃烧产物洁净无污染等优越特性被誉为“未来的石油”。氢气的这些高容能量和环境友好的特性被广泛的关注并研究应用于解决能源危机。利用太阳能实现半导体的光催化分解水制氢技术成为目前实现可持续发展的重要方法之一。钙钛矿氧化物NaNbO3具有独特的物理和化学性质：铁电性、压电性、光折射性能、光催化等特性，而光催化的性质被广泛应用于分解水制氢实现新能源的开发和环境的净化，是具有良好开发前景的绿色环保光催化材料。本文采用高温固相法在不同的气氛air，H2/Ar，O2中合成了一系列NaNbO3光催化材料。通过XRD、Raman、SEM、UV-vis和XPS对所制备的催化剂的相结构、形貌特征、光学吸收性质以及元素价态进行了表征，并且详细研究了其光催化活性。考察了不同的负载方法以及不同的气氛对催化剂分解甲醇水溶液活性造成的影响。研究了合成材料的比例和反应条件对催化剂的结构特征和光催化特性的影响，并通过对合成样品光催化分解水活性的测试来得到制备样品的最佳条件，主要研究结果如下：1.按照摩尔比Na/Nb=1.05混合原料Na2CO3和Nb2O5，均匀混合后，在空气中800°C预烧4小时，再通入不同的气体air，H2/Ar，O2在900°C下保温4小时，得到正交晶系钙钛矿结构的纯物相NaNbO3。不同的方法负载金属Pt对NaNbO3光催化材料活性有着很大的影响。光沉积法负载金属Pt因其分散度高和落位有效能够迅速的把Pt4+完全还原成金属Pt，更快的促进电子-空穴的有效分离，在光解水的效率上要明显的优于浸渍法。通过XPS分析可知，不同的加热气氛导致NaNbO3样品产生了不同量的氧空位缺陷，导致三种气氛中制备的NaNbO3样品的光解水产氢活性大小顺序为air<H2<O2。相对于一般在空气中制备的样品，在氧化性气氛(O2)和还原性气氛(H2)中制备得到的催化剂活性要好很多。2.改变合成原料的比例，按照Na/Nb=1合成的样品在高温下由于Na源的挥发，使得本来纯相的钙钛矿正交晶系的NaNbO3样品引进了杂质单斜晶系Na2Nb4O11，导致催化剂表面的活性点减少，从使活性降低。在O2气氛中采用不同的反应温度850°C、900°C、950°C和1000°C保温4h加热合成的NaNbO3样品中，900°C的加热条件合成的NaNbO3样品的光催化产氢活性最好。在O2气氛中900°C加热分别采用不同保温时间2h、4h、6h和8h加热合成的NaNbO3样品中，4h的保温时间合成的NaNbO3样品的光催化产氢活性最好。分别加入Na2SO4、NaOH来改变光催化分解水体系中的离子浓度导致了催化剂析氢活性产生差异。