纳米多孔碳和碳纳米笼是两类重要的碳纳米材料。前者在吸附、分离、水处理和空气净化等方面有重要应用价值，后者则因其中空内腔、高石墨化等在存储、模板、电子器件、能源、载体等方面有潜在的应用前景。本文采用催化裂解结合后处理工艺，探讨了这两类碳材料的合成工艺。 其中，催化裂解法采用羰基铁为催化剂前驱体，乙炔为碳源，分别在两种温度下（700℃和1500℃）制备了两类不同形貌结构的铁碳混合颗粒。然后考察了四种后处理工艺的除铁效果，包括：空气氧化酸洗工艺，混合酸酸洗工艺，直接快速热处理工艺和加硫快速热处理工艺。使用的表征手段有X射线衍射技术（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、孔径分布仪（BET方法）、热重分析（TGA）、拉曼光谱（Raman Spectrum）、X射线光电子能谱（XPS）等。 实验结果发现，催化裂解法能够大量、连续地合成铁碳混合颗粒。700℃可获得非晶的铁碳混合颗粒，铁或富铁相颗粒的直径约2-4 nm，弥散分布在直径约20-80 nm大小的非晶碳颗粒基体中；1500℃可获得直径约30-60 nm大小的碳包铁颗粒，碳层具有很高的石墨化程度，铁以奥氏体相的CFe15.1和铁素体相的α-Fe形式存在于碳包裹层内。 在非晶铁碳混合颗粒的除铁工艺中，HNO3/HCl混合酸酸洗工艺是一种简单有效的除铁工艺。空气氧化酸洗工艺也能够有效地将铁除尽。不过相对于混合酸酸洗工艺，所得纳米多孔碳的平均孔径有所增大，样品的损失率也较大。直接快速热处理工艺在较高的处理温度下（本实验为1550℃）可得到纳米多孔碳材料。但该处理工艺所得碳产物的形貌不均匀，有铁颗粒残留。加硫快速热处理工艺降低了铁的扩散激活能，避免了碳的重新溶入与析出，得到了均一形貌的纳米多孔碳材料，其比表面积高达1000 m2/g，石墨化程度相对于混合酸酸洗工艺也有所提高。因而，加硫热处理工艺是一种极有前景的纳米多孔碳获得工艺。 在碳包铁颗粒的除铁工艺中，HNO3/HCl混合酸酸洗工艺是无效的。空气氧化酸洗工艺的除铁效果虽有所提高，但铁的残余量仍高达17.3 wt.％，且碳的损失量较高，因而也不是一种有效的除铁方式。加硫热处理工艺在这里显示了极大的优越性。通过加硫热处理，样品中铁的残余量低于2.2 wt.％，而碳的损失量却很低，且碳纳米笼的尺寸基本保持了原碳包铁颗粒的尺寸。通过TEM/HRTEM观察及XRD分析，我们提出了加硫热处理中碳纳米笼产生的机理解释。 对加硫热处理工艺所得碳纳米笼的表征发现，碳纳米笼具有非常好的石墨化，壁上存在开口，外表面带有羧基、羟基等含氧官能团，硫的残余量很低，比表面积约200 m2/g。 碳纳米笼负载铂的电化学性能测试结果显示，相同铂负载量的情况下，碳纳米笼负载铂的电化学比表面积相比商用催化剂提高了一倍，显示了更高的电催化活性。