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WO3半导体材料具有较窄的禁带宽度和好的光稳定性，在光电转换领域已有大量文献报道。但由于其价带能级位置比水的氧化电位低很多，因此对可见光利用率不高。此外，光生载流子的复合几率大，导致其光催化效率不高。这些因素限制了它在光解水领域的实际应用。本文采用溶胶-凝胶法制备WO3和BiVO4薄膜、原位反应法制备NiWO4，研究制备工艺对WO3及其复合薄膜的结构及光吸收性能的影响。结果如下： 1）当AMT和PEI的比例为1:1，基底为FTO导电玻璃，550℃煅烧2h时， WO3薄膜的结晶度最好，由直径为60nm左右的晶粒组成，呈疏松多孔的表面形貌，光学禁带宽度约为2.75eV。 2） WO3/NiWO4复合薄膜的表面形貌和性能与前驱液即硝酸镍酒精溶液的浓度有关，NiWO4以纳米颗粒的形式附着在WO3晶粒表面，并渗入多孔的WO3薄膜中；在350~420nm可见光波段，随着NiWO4含量的增加，吸收度呈下降趋势。 3）在WO3基底上，BiVO4薄膜由直径约250nm的大颗粒构成，并组成网状结构；与单一的WO3和BiVO4薄膜相比，BiVO4/WO3复合薄膜的光吸收度和吸收范围有明显提升。 4）在WO3与BiVO4之间引入NiWO4，可显著改变BiVO4的形貌，晶粒得到细化，呈现多孔的网状结构；与NiWO4/WO3复合薄膜相比，BiVO4/NiWO4/WO3复合薄膜的光吸收性能有明显提升，但与 BiVO4/WO3复合薄膜相比，提升程度不大。