本文采用固相反应法制备了Nd2-2xSr1+2xMn2O7(x=0-0.5)和Nd2-xBixRu2O7(x=0.5-1.5)系列单相多晶材料，通过DTA、XRD、FT-IR、XRF、XPS和电阻率测试等手段对这两种稀土复合氧化物的合成、结构及电性能进行了较为系统的探讨和研究，得到了若干尚未见文献报道的结果，丰富了层状钙钛矿型复合氧化物和烧绿石型复合氧化物研究的实验数据，为其性能的进一步研究、开发和应用提供了理论依据。研究表明Nd2-2xSr1+2xMn2O7为Sr3Ti2O7型四方层状钙钛矿结构，空间群为I4/mmm。随着x逐渐减小，样品中的四方相有向立方钙钛矿相转变的趋势，其晶格参数与掺杂量x线性相关。FT-IR测试证明了Nd2-2xSr1+2xMn2O7结构中存在MnO6晶格振动和Jahn-Teller畸变，x=0.3时畸变程度最大。XRF、XPS元素分析表明样品纯度较高，实际组分比与化学计量比基本一致，XPS表明Mn以+3、+4价混价形式存在。FT-IR测试观察到了(Nd，Bi)-O’键的烧绿石结构特征振动。XPS测试表明样品中存在一定量的Ru5+和氧缺陷。通过对x=1.0、1.5两样品进行高温(300K-1173K)导电性能测试，发现其在高温下电阻率很小(10-3Ω cm左右)，呈现金属行为。