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本文利用水热技术，通过调节反应条件和反应原料合成了三种未见文献报道的砷钒氧，硒钒氧无机-有机杂化材料和一种邻菲咯啉环羟基化的化合物：[Cu（Phen）]2[VⅣVⅤAsO19]·0.5H2O 1，[Cu（Phen）（H2O）2][V3Se3 O14]·H2O 2，CuⅠCuⅡ（Ophen）2}Cl]·H2O 3。通过这三种化合物的晶体结构的讨论，研究了影响砷钒氧，硒钒氧无机-有机杂化材料骨架结构的因素。 化合物（1）是由共价键连着的两个[Cu（Phen）]2+碎片和[VⅣVⅤAsO19]簇组成的具有二维层状结构的双金属化合物。化合物（2）是由共价键连着的[Cu（Phen）（H2O）2]2+碎片和[V3Se3O14]簇组成的六钒酸盐簇由六个{SeO3}单元戴帽特点的具有二维层状结构的双金属化合物。化合物（3）具有邻菲咯啉环羟基化的二聚配合物。同时，在本文中还通过元素分析红外光谱电子自旋共振谱光电子能谱热重分析和低温磁化率分析等手段对上述三种化合物进行了表征。