不同形貌二氧化钛光催化剂的制备与表征

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近年来,二氧化钛由于性质稳定,无毒性和良好的光催化活性日益收到广泛关注。本文制备了不同形貌和结构的二氧化钛材料,考察了二氧化钛形貌,颗粒大小,光催化剂用量对其光催化活性的影响,以及小分子有机酸的配位作用对纳米二氧化钛形貌的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)等对所制备的二氧化钛材料进行表征测试。本文主要内容为:   1.在不使用有机模板剂的条件下,以浓氨水为催化剂,利用微相分离的方法制备二氧化钛大孔材料,并通过研磨将大孔孔道破坏,通过对比研磨前后的二氧化钛的光催化性能,在相同的实验条件下,大孔结构的TiO2并不具有更好的光催化效果,即对于本文所合成的大孔结构TiO2,单纯的微米级大孔的形貌对材料的光催化活性没有明显的促进作用,而更多的TiO2外表面受到紫外光照射是促进光催化效果的直接原因。我们以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚丙烯酸(PAA)为软模板剂合成了不同直径的二氧化钛微球,并考查了CTAB,PAA,Ti源和反应温度对样品形貌的影响,得出两个最佳配比。对比不同直径的锐钛矿微球的光催化活性,得出催化剂颗粒大小是影响光催化效果的主要因素。   2.选择有机酸做为配体,与钛酸丁酯反应形成配合物前躯体,200℃静置处理24 h后经400℃焙烧得到粒径尺寸为5--80 nm的二氧化钛纳米材料。对一些熔沸点较高的、在200℃不能完全溶解的有机酸,我们将其溶解在乙醇溶液中进行合成实验。以羧基为配体,经高温加热后得到的产物呈纳米颗粒状,在400℃下焙烧30 min,可得到锐钛矿相二氧化钛;以乙二胺四乙酸做为配体,在羧基和胺基的共同配位作用下合成出纳米棒状二氧化钛,在400℃下焙烧30min,可得到板钛矿和金红石的混合晶型。我们通过改变乙二胺四乙酸和钛酸丁酯的配比得到了长径比不同的纳米棒。通过时间依赖实验跟踪了纳米棒的合成过程:当反应时间超过24 h时,才能得到形貌为纳米棒状的二氧化钛。最后考查了粒径大小不同的纳米颗粒和纳米棒状的二氧化钛的光催化活性。
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