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在固相萃取中,影响选择性和灵敏度的关键因素是固相吸附材料的选择,因此寻找性能优越的吸附材料是研究该技术的一个重点。本论文在查阅大量文献的基础上,合成了三聚氰胺-甲醛-三乙烯四胺(MF-TETA)新型树脂,并对其进行改性,系统研究了MF-TETA树脂及其改性MF-TETA树脂作为吸附材料对痕量金、银和钯的吸附性能。由此建立了高灵敏度和高选择性的分析检测痕量贵金属金、银和钯的新方法,全文主要内容如下:1.文献综述部分简要概括了贵金属分析的意义和分析方法以及树脂类吸附材料在贵金属分离富集中的研究与应用。重点介绍了三聚氰胺-甲醛(MF)树脂的特性及其改性材料在分离富集中的应用并提出自己的选题和研究思路。2.以甲醛为交联剂,三聚氰胺、三乙烯四胺为原料合成一种新型的三聚氰胺-甲醛-三乙烯四胺(MF-TETA)分离树脂,研究了MF-TETA分离树脂对痕量Ag(Ⅰ)的分离富集性能,探讨了MF-TETA分离树脂对Ag(Ⅰ)的吸附原理与最佳条件。其静态饱和吸附容量(Q_s)为32 mg/g,该法对Ag(Ⅰ)的检出限(LOD)为16 ng/mL(3σ,n = 11),用于中草药中痕量Ag(Ⅰ)的测定,结果满意。3.在动态条件下以MF-TETA树脂为固定相,FAAS作为检测手段,详细探讨了MF-TETA树脂对痕量Au(Ⅲ)的吸附性能,系统研究了影响MF-TETA树脂对Au(Ⅲ)吸附与洗脱的pH、流速等主要因素,方法的线性范围为0.02 ~ 9.0μg/mL,检出限(LOD)为3.38 ng/mL(3σ,n = 11),此法成功用于水样中痕量Au(Ⅲ)的测定。4.将流动注射在线预富集与原子吸收光谱法(FAAS)联用,用MF-TETA树脂制备微型吸附柱,系统地研究了MF-TETA树脂微型吸附柱对Pd(Ⅱ)的吸附性能。在pH 5.0,流速为2.5 mL/min,采样时间为120 s;然后用0.16 mol/L硫脲+ 0.4 mol/L HCl混合溶液进行洗脱,FAAS检测。将该方法用于催化剂中痕量Pd(Ⅱ)的测定,结果满意。5.用罗丹宁对MF-TETA树脂进行改性,制成MF-TETA-罗丹宁螯合树脂,并以此作为吸附材料,原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,系统研究了MF-TETA-罗丹宁树脂对Au(Ⅲ)的吸附性能。详细考察了影响Au(Ⅲ)吸附和解脱的主要因素,确定了最佳实验条件。方法检出限(LOD)为2.35 ng/mL(3σ,n = 11),标准偏差(RSD)为2.2%。此法成功用于矿渣中痕量Au(Ⅲ)的测定。