本课题以硝酸铝（Al（NO₃）₃·9H₂O）和尿素（CO（NH₂）₂）作为反应原料，采用低温燃烧合成技术（LCS）制备了Al₂O₃微粉。燃烧初始产物为蓬松泡沫状且非常易于研碎的物体，经研磨得到粉体。本文通过XRD、TEM、差热分析、金相显微镜等手段对所制备材料的结构、组织形貌、点火温度和化学配比对反应现象和反应产物的影响、煅烧温度和煅烧时间对产物晶型转变的影响等方面进行了分析研究。此外，对反应热力学、反应机制、晶体的形成机理等方面进行了理论分析，并计算了部分产物的晶格常数。 实验结果表明：采用低温燃烧合成技术在较低温度下（450℃）即可以制备α-Al₂O₃粉体。点火温度对反应原料是否能够点燃起决定性的作用，在400℃以下不能点燃，且随着点火温度的升高孕育期缩短，燃烧时间增长，燃烧越剧烈。当硝酸铝和尿素在质量配比为2.5：1时，所生成的α-Al₂O₃粉体经XRD分析衍射强度最强，配比小于2.5：1时产物呈灰黑色，配比为3.5：1时，在500℃不能点燃。质量比为2.5：1，在300℃反应的产物为非晶相Al₂O₃，经不同温度不同时间的煅烧，产物在700℃保温1.5h时开始出现γ-Al₂O₃，在1000℃保温1.5h时出现α-Al₂O₃相。经TEM分析发现产物形貌呈片状，当硝酸铝和尿素在质量配比为2.5：1，在500℃点燃时片状产物尺寸约为200nm～2μm，其中大部分粒径约为500nm，当硝酸铝和尿素在质量配比为2.5：1，在300℃点燃时产物尺寸约为200nm～400nm，片状产物内部由细小颗粒组成。对500℃点燃的产物进行球磨5h后粒径可达30～60nm。