异佛尔酮均相催化芳构化合成3,5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3,5-二甲基苯酚的合成方法

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3,5-二甲基苯酚是重要的化工有机中间体,本文对异佛尔酮均相催化芳构化法生产3,5-二甲基苯酚的工艺进行了研究。首先,本文对异佛尔酮均相催化进行了探讨。对均相催化剂进行了筛选,选用复合的催化剂硝基苯(75%)十碘甲烷(25%),这样可以降低卤素元素对后续工艺的影响,降低了催化剂的投入费用。并对均相芳构化反应的工艺条件进行了优化,考察了反应温度、液时空速(LHSV)和催化剂含量对均相芳构化反应的影响。通过实验得到的最优工艺条件为:反应温度为520℃,液时空速为0.15hr-1,催化剂的含量为2%(为异佛尔酮质量的2%)其次,对异佛尔酮均相催化芳构化生产3,5-二甲基苯酚,同时联产2,3,5.三甲基苯酚的工艺进行了研究,主要从两方面作了探讨。在均相烷基化工艺,对采用的均相烷基化催化剂进行筛选,实验结果表明,采用均相烷基化催化剂,对于联产2,3,5-三甲基苯酚的工艺,效果不理想,因此对固体烷基化工艺进行探讨。在固体烷基化工艺,原料异佛尔酮、甲醇和均相芳构化催化剂一同进入反应器,固体烷基化催化剂装在反应器下端,达到联产的效果。对反应工艺条件进行了考察,通过实验得到的最优工艺条件为:反应温度为360℃,液时空速为0.18hr-1,原料配比为n(异佛尔酮:甲醇)=1:1。再者,将异佛尔酮均相催化芳构化生产3,,5-二甲基苯酚,同时联产2,3,5-三甲基苯酚,采用固体烷基化工艺进行了工业化的设计。在制备3,5-二甲基苯酚的装置上,添加了旋风除尘器、过滤器和绝热固定床反应器,并对添加的设备进行了简单计算。最后,对于3,5-二甲基苯酚的衍生物,4-氨基-3,,5-二甲基苯酚的合成方法做了研究,并对反应产物做了分析检测。
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