热压烧结BNNTs/B4C陶瓷复合材料的制备及其性能研究

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本文以B4C粉体为原料,BNNTs为补强增韧剂,无定形B粉为烧结助剂,采用热压烧结工艺制备出高性能BNNTs/B4C|陶瓷复合材料,系统研究了不同表面活性剂对BNNTs的分散性能及其分散机理、BNNTs含量和烧结温度对BNNTs/B4C陶瓷的显微组织结构和力学性能的影响,同时探讨了BNNTs对B4C陶瓷的增韧机理。本文采用紫外分光光度计测试方法研究了经浓硝酸酸洗后的BNNTs在不同溶剂和表面活性剂中的分散性能:首先考察BNNTs在去离子水和无水乙醇中的分散性能,研究表明,BNNTs在去离子水中无法形成稳定悬浮液,在无水乙醇中形成的悬浮液在48h后沉降54.7%;接着研究不同的表面活性剂:油酸铵、PVP、曲拉通X-100、SDS和CTAB对BNNTs分散效果,结果表明:不同的表面活性剂及其用量会影响BNNTs悬浮液分散效果,其中添加3wt%的曲拉通X-100效果最佳,在48h后的沉降量仅为8.61%。BNNTs在以上表面活性剂溶液中的基本分散机制均为非共价修饰,但由于各自的结构特性不同,从而导致了分散效果的差异。将分散好的BNNTs掺入B4C中通过热压烧结获得BNNTs/B4C复合材料。XRD分析表明,无定形B粉的掺入使B4C晶格产生富B现象,形成B13C2、B10C等非化学计量比的B-C化合物,有利于活化晶格,促进陶瓷致密化。在2050℃烧结温度下,不同BNNTs添加量对复合材料的性能产生影响,结果表明:当掺入1.5wt%BNNTs时,复合陶瓷致密度达到最大为99.6%,力学性能最佳:弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度分别为513.19MPa、6.58MPa·m1/2、38.6GPa,比无BNNTs加入的B4C陶瓷分别提高了28.0%、31.5%、14.0%。当BNNTs的数量继续增多时,纳米管团聚效应增强,带来的缺陷对材料的组织结构和力学性能都产生不利影响。当添加1.5wt%BNNTs时,不同烧结温度对复合材料的性能产生影响,研究表明:在2050℃烧结温度下复合材料的致密度和力学性能达到最大。当烧结温度低于2050℃时,随着温度的升高,B4C晶粒不断长大,孔隙率不断降低,致密度得到提高,且断裂方式由穿晶断裂向沿晶与穿晶共存的混合型断裂转变。当烧结温度高于2050℃时,随着温度的升高复合材料由于晶粒长大异常,到2100℃时晶粒平均尺寸为11.48gm,同时纳米管缺陷引起的气孔率增多,使复合材料综合性能不断恶化。BNNTs强韧化B4C陶瓷机理可以同时借鉴纤维和晶须的增韧理论体系进行探讨,研究表明:BNNTs的增韧机理主要为桥联增韧、拔出效应、裂纹偏转和残余应力增韧,复合材料综合力学性能的提高是几种增韧机理复合作用的结果。本论文通过添加1.5wt%BNNTs,采用2050℃、30MPa、60min的热压烧结工艺,制备出了具有力学性能优良的BNNTs/B4C陶瓷基复合材料。
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