食品中罗丹明类染料的高效液相色谱及高效液相色谱—串联质谱分析方法的研究

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食品是人类赖以生存和发展的基础,食品安全问题一直是人们关注的热点。工业染料禁止用于食品中,但是一些商家为了谋取利益,在食品中滥用合成色素,甚至把罗丹明工业染料添加到食品中,引起人们的广泛关注。罗丹明(Rhodamine)是一种氧杂蒽类荧光染料,主要包括罗丹明110、罗丹明123、罗丹明B、罗丹明6G、罗丹明101、乙基及丁基罗丹明B等,主要用于腈纶、造纸、油漆的染色和生物学中的荧光标记等领域。根据国际癌症研究署(IARC)化学品致癌风险评价表明:摄取、吸入以及皮肤接触该物质均会造成急性和慢性的中毒伤害。有动物实验表明,该物质吸入时有致癌作用,可能引起诱变或致畸。我国国家标准GB2760-2007中,未将罗丹明纳入食品添加剂范围。但是,由于罗丹明比其它食用水溶性染料如诱惑红、赤鲜红、柠檬黄、日落黄等更易于在果脯、烤虾、蜜饯、辣椒制品上染色且不易褪色,而且成本低,因此一些不法商贩用罗丹明染料对这些食品进行染色,以次充好,以假冒真,欺骗损害消费者,危害消费者的身体健康。由于禁止在食品加工中使用,所以没有制定安全摄入量,国家检测机构在检验食品时不可能对法定范围以外的成百上千种工业染料进行常规抽查,因此形成检测上的漏洞。本文研究了高效液相色谱及液相色谱-串联质谱测定食品中7种罗丹明染料的分析方法。主要研究包括:1.建立了合适的前处理过程:对不同类别的样品经正己烷或甲醇-水溶液(体积比为1:1)提取后,经中性氧化铝或Strata-X-CW固相萃取(SPE)柱净化,甲醇(含甲酸或氨水)洗脱,真空浓缩至干,甲醇溶解,经0.45μm过滤膜过滤。2.确定了HPLC-MS/MS法分析7种罗丹明染料的色谱及检测器条件:分析物采用SB-C18柱分离,以乙腈-水(含0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,正离子质谱检测,多反应监测模式(MRM)定性定量测定。7种罗丹明类染料在0.0005~1.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.997。3.用建立的前处理和分析方法对187份各式样品进行检测,罗丹明B的检出率为21.5%。通过对各类实际样品的分析测定,结果表明此方法具有较高的可靠性。
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