本文首先采用对甲基苯磺酸有机插层改性层状双金属氢氧化物(LDH)，通过溶液插层法制备了对甲基苯磺酸插层LDH/不饱和聚酯树脂阻燃复合材料，然后分别采用磷酸三苯酯和三聚氰胺协同对甲基苯磺酸插层LDH阻燃不饱和聚酯树脂。运用XRD、FTIR、TG—DSC和元素分析对对甲基苯磺酸插层LDH进行了表征；运用XRD、TG—DSC、万能力学试验测试、氧指数(LOI)测试和垂直水平燃烧测试对复合材料进行了性能表征。主要取得了下列成果： 1，通过共沉淀法合成了对甲基苯磺酸有机插层改性的层状双金属氢氧化物；2:1型对甲基苯磺酸插层LDH层间距柱撑为1.73nm，而3:1型对甲基苯磺酸插层LDH层间距柱撑为1.67nm；确定了2:1型和3:1型对甲基苯磺酸插层LDH的化学结构式，分别是Mg4Al2(OH)12(C6H4(CH3)SO3)2·nH2O和Mg6Al2(OH)16(C6H4(CH3)SO3)2·nH2O；2:1型对甲基苯磺酸插层LDH层间的对甲基苯磺酸根以单层垂直层板的方向有序排列，3:1型对甲基苯磺酸插层LDH层间的对甲基苯磺酸根在层间是以与层板72.2°取向排列；2:1型对甲基苯磺酸插层LDH层间对甲基苯磺酸在450～500℃之间分解层状结构逐渐被破坏，而3:1型对甲基苯磺酸插层LDH层间对甲基苯磺酸在400～460℃之间分解层状结构逐渐被破坏。 2，对甲苯磺酸插层LDH含量3％的复合材料层间距为2.077nm，复合材料与纯不饱和聚酯树脂相比：T10％从312.8℃提高到319.8℃，T50％从390.3提高到400.3℃，成炭率从7.9％提高到11.6％；氧指数从21％提高到23.30％；水平燃烧速度比纯不饱和树脂降低了20，24％，燃烧级别为HB；而且复合材料的拉伸强度与纯不饱和树脂相比基本相同。 3，LDH与三聚氰胺、磷酸三苯酯的协同阻燃作用研究表明，三聚氰胺与对甲苯磺酸插层LDH协同阻燃的效果优于磷酸三苯酯与对甲苯磺酸插层LDH的阻燃体系；在添加3％对甲苯磺酸插层LDH的条件下，添加25％三聚氰胺的复合材料的氧指数达到了26.3，燃烧级别达到V-1；在添加30％三聚氰胺的复合材料的氧指数达到27.4，燃烧级别达到V—0；而单纯用三聚氰胺阻燃不饱和聚酯树脂需要添加40％才能达到V—0级别。