交联改性壳聚糖基磁性纳米材料脱除水溶液中Pb2+的研究

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随着人类社会的进步和工业化的发展,重金属污染问题日趋严重。重金属污染危害大、难处理、易富集,成为威胁人类健康的主要生态问题之一。重金属污水的传统治理方案操作难度大、成本高昂、处理不彻底,并且再次污染现象十分多见。因此,探索新型重金属脱除方法,是解决重金属污染问题的主要方向。磁性纳米材料吸附法效率高、成本低廉、操作简单,具备较为广阔的应用前景。本文合成了2-噻吩甲醛壳聚糖衍生物包覆Fe3O4纳米材料和环氧氯丙烷-2-呋喃甲醛改性壳聚糖包覆Fe3O4纳米材料,并利用多种表征手段对上述两种材料及其原料进行了表征,利用上述两种磁性纳米材料对水溶液中Pb2+的吸附行为进行了研究。本文利用二价铁-三价铁共沉淀法合成了磁性Fe3O4纳米颗粒,用作磁性纳米颗粒的核心。利用2-噻吩甲醛与壳聚糖分子链上的氨基发生席夫碱反应,对壳聚糖进行初步改性,得到2-噻吩甲醛壳聚糖衍生物(CSB);利用环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应,再利用2-呋喃甲醛其发生席夫碱反应,对壳聚糖进行进一步改性,制备得到环氧氯丙烷-2-呋喃甲醛壳聚糖衍生物(ECCSB)。本文将上述两种有机高聚物(CSB、ECCSB)在碱性条件下分别包覆于Fe3O4表面,制备得到磁性核壳结构纳米颗粒CSB@Fe3O4、ECCSB@Fe3O4。在XRD表征结果中,Fe3O4颗粒具备典型的反尖晶石型面心立方结构;CSB@Fe3O4、ECCSB@Fe3O4的XRD结果显示,Fe3O4成分没有出现明显的结构和晶相变化。利用VSM表征结果加以佐证,尽管CSB@Fe3O4和ECCSB@Fe3O4的饱和磁强度有所降低,但是仍然处于较高水平,利用永磁体加以检验,能够实现较好的磁分离效果。对CSB@Fe3O4、ECCSB@Fe3O4、Pb负载CSB@Fe3O4、Pb负载CSB@Fe3O4的FT-IR表征结果显示,Pb(II)吸附前两种复合材料含有大量-OH、-NH2、醚O键等供电活性基团,Pb负载后的CSB@Fe3O4、ECCSB@Fe3O4中活性配位基团的峰强度有所降低,证明-OH、-NH2、醚O键在对Pb2+离子的吸附中具有关键作用,应该是与Pb2+发生配位吸附。上述复合纳米材料在TEM表征中,呈球形或椭球形,具有核壳式结构,并且分布松散,粒径均匀。Pb负载CSB@Fe3O4、Pb负载CSB@Fe3O4的TEM图显示,Pb(II)吸附后的复合材料出现团聚现象,原因应为Pb2+与纳米材料的活性基团发生配位作用,导致吸附剂之间发生团聚、结合,从而出现结构紧凑的团状图像。本文研究了上述两种材料对Pb(II)的吸附行为。首先,对实验用吸附剂投加量、实验最佳pH进行了研究:CSB@Fe3O4、ECCSB@Fe3O4两种材料的实验投加量分别为0.5 g/50 mLPb2+溶液、0.4 g/50 mLPb2+溶液,吸附过程最佳pH均控制在5.0。其中,最佳pH的主要原因分析为:pH较高时将影响Pb2+的存在形态pH在较低时将影响吸附剂表面功能性基团。然后,对吸附过程的动力学和等温线进行了研究:上述两种复合纳米材料对Pb2+的吸附均在105 min左右达到吸附平衡,准二级动力学模型对吸附过程的描述更加适配,证明化学吸附在上述吸附过程中占据主导地位;上述两种材料对Pb2+的吸附均符合Langmuir等温线模型,说明吸附过程以单分子层化学吸附为主,与动力学研究结果相互佐证。在323 K温度条件下,CSB@Fe3O4、ECCSB@Fe3O4对Pb2+的饱和吸附容量分别为8)=83.33 mg/g,8)=86.20 mg/g。
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