超级电容器,作为一种新型的绿色能源存储装置,具有充放电速度快、使用寿命长、功率密度高等优点而备受关注。电极材料研究是改善超级电容器性能的重要途径之一,其中Ni₃S₂有很高的电化学活性,其在电极表面或近表面发生快速的氧化还原反应而产生赝电容,是优异的赝电容电极材料。然而,单一的电极材料在形貌或电化学性能方面还不能完全满足实际需求。设计合成基于Ni₃S₂的新颖理想的纳米结构或将不同类型的纳米材料复合,利用各组分材料的本质特征进行优势互补,在电化学性能上达到协同作用,从而改善器件的能量储存与转化。本文主要探究在合成Ni₃S₂过程中原料浓度对其形貌和电化学性能的影响,并探究H₂O₂对生长机理的影响。设计在泡沫镍上直接生长双壳NiMoO₄@C@Ni₃S₂核壳纳米线阵列,探究了材料电化学性能衰减的机理。本论文主要研究内容如下:（1）运用泡沫镍为集流体和镍源,优化选择硫源浓度,采用一步水热法合成Ni₃S₂纳米片-棒阵列。并且发现,在原位生长Ni₃S₂纳米材料时H₂O₂对材料形貌有一定的影响。在一系列不同浓度的S₂O₃^2-下制备出不同形貌的Ni₃S₂,运用三电极体系对其进行循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗电化学性能测试。结果表明,当Na₂S₂O₃量为1.2 mmol时,样品即同质Ni₃S₂纳米薄片包覆在纳米棒上的形貌,表现出优良的电化学性能:在5 mA cm^-2电流密度下,面积比容量最高达4.74 F cm^-2,在15 mA cm^-2下,Ni₃S₂纳米片-棒纳米材料循环充放电3000次后,容量还能保持初始容量的85.7%。通过聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol,PVA）/KOH凝胶电解质,组装三明治型非对称超级电容器,表现出优良的能量密度和功率密度,在功率密度为14.99 W cm^-3时的最大能量密度1.166 mWh cm^-3,在能量密度为0.927 mWh cm^-3时的功率密度为90.1 W cm^-3。（2）采用水热法和电沉积法,在泡沫镍基底上生长双层壳NiMoO₄@C@Ni₃S₂核壳纳米线阵列。为探究双壳核壳结构纳米材料的性能优势,分别合成NiMoO₄、NiMoO₄@C和NiMoO₄@Ni₃S₂纳米线阵列。在三电极测试体系中,对四种材料进行电化学性能测试,结果表明:NiMoO₄@C@Ni₃S₂材料表现出良好的电化学性能,无定型碳壳层的存在,提升了材料的循环稳定性,Ni₃S₂纳米片壳层的存在来改善复合材料的比容量。在10 mA cm^-2下,面积容量高达5.409 F cm^-2,经过3000次循环充放电,容量保持初始值的78.9%。另外,对经过3000次循环充放电后的材料,进行了结构和形貌的表征,分析容量衰减的机理。通过PVA/KOH凝胶电解质,组装成三明治型全固态非对称超级电容器,在功率密度为13.99 W cm^-3的最大能量密度1.288 mWh cm^-3。