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本文的目的是从热力学角度阐述清楚烧结Nd-Fe-B磁体微结构与性能、工艺的关系,为生产高性能烧结Nd-Fe-B磁体的工艺控制提供一些新的参考。
本文通过Miedema模型系统,计算了大量与烧结Nd-Fe-B有关的元素与Nd、Fe和B元素之间的二元合金混合焓,并利用混合焓的热力学含义,系统讨论了烧结Nd-Fe-B磁体的微结构、性能和工艺的热力学影响。通过热力学分析得到如下结果:(1)Al,Cu,Ga,Sn,Zn,Ti,Nb,V,W,Mo,Zr等与B或者Nd之间具有很大的正的混合焓,因此很难进入到主相中,而Cr能够进入主相,但在主相中的浓度有一定的限度;(2)在晶粒边界,Al,Cu,Ga,Sn,Zn与富Nd相反应形成化合物,Zr,Ti,Nb,W,Mo,V,Cr等与富Nd相不固溶,在晶粒间区域与Fe,Co等结合而析出;(3)使用不同添加工艺Zr,Ti,Nb,W,V,Mo,Cr等元素对烧结Nd-Fe-B磁体的影响可以是不一样的;(4)熔炼和烧结时都不能使用N2作为保护气体。
为了更好地理解烧结Nd-Fe-B磁体中的热力学效应,研究了Nd(Dy)-Ce-Fe-TM-B(TM=Co/Cu/Al/Cr)铸锭的显微组织结构,观察到Ce的添加极大地降低了2∶14∶1相的形成能力,即使在冷却速率很大的靠近冷却模具的部位,Nd-Ce-Fe-TM-B(TM=Co/Cu/Al/Cr)铸锭中仍有大量的α-Fe析出。在Nd-Ce-Fe-TM-B(TM=Co/Cu/Al/Cr)铸锭中,少量的Co,Cu,Al,Cr等元素的添加基本不能使Nd-Ce-Fe-B铸锭的主相形成能力提高;经过高温长时间退火后,Nd-Ce-Fe-TM-B(TM=Co/Cu/Al)铸锭中的α-Fe基本消失,而Nd-Ce-Fe-Cr-B铸锭中存在块状的富Cr-Fe(B)相。
研究了Cr的添加对于烧结Nd-Fe-B磁体的微结构、性能和工艺的影响,初步验证了从热力学角度得到的使用不同工艺添加同一种合金元素,添加的合金元素对烧结Nd-Fe-B磁体的影响是可以不一样的推断。开发了具有高矫顽力,磁能积小于25MGOe的烧结Nd-Fe-Cr-B可用磁体。
本文观察到了烧结Nd-Fe-B磁体中富Nd相的表面集聚现象,集聚于磁体表层的富Nd相的显微组织形貌在平行和垂直于易轴的表面上有较大差异,指出富Nd相表面集聚的驱动力不仅仅来自氧化,基于添加的Co,Cu等与富Nd相的热力学效应,很好地理解了富Nd相的表面集聚现象。
利用差示扫描量热法(DSC)和磁性测量研究了烧结Nd-Fe-B磁体高温下的氧化敏感性,研究了高温下氧对磁体微结构和性能的影响,指出了适量Co的添加能够有效提高磁体的耐氧化性能,讨论了Dy、Tb、Co等的不同添加工艺及其可能对磁体耐氧化性的不同影响。
本文最后部分运用本文理论分析和实验结果,使用双合金的方法,在工厂大规模生产线上制备了Br≥14.0kGs,Hcj≥14.DkOe,(BH)max≥48MGOe和低失重的高性能烧结Nd-Fe-B磁体。