香草硫缩病醚残留检测方法的建立及其在土壤中消解动态分析的应用

来源 :南京农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wk1990
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我国是农药需求和使用量极大的国家。农药是保障我国农业生产的重要生产资料,但与农药污染相关的问题也随之而来。为解决这一问题,一是要加大研发力度,研制出低毒低残留的新型替代农药;二是加强农药对环境毒害和动态规律研究。植物诱抗剂是近年来较热门的研究方向,能够诱导农作物分泌能抵御病虫害的物质以达到防治作物病虫害的目的。香草硫缩病醚作为新研制的一种植物诱抗剂,对番茄褪绿病等植物病害有显著预防效果,具有高效低毒的特点,有较高研究前景和研究价值。因此本课题以香草硫缩病醚为研究对象,建立了土壤中香草硫缩病醚残留检测方法;分别探究未灭菌与灭菌条件下香草硫缩病醚在黑土、黄棕壤和红壤三种土壤中的消解规律,为香草硫缩病醚的安全使用及其环境影响评价提供参考依据。主要结果如下:(1)建立QuEChERS-高效液相色谱测定土壤中香草硫缩病醚残留的检测方法建立以甲醇作提取剂,C18和PSA作吸附剂,使用高效液相色谱检测的农药残留检测方法。该方法检测的香草硫缩病醚在0.01-2 mg/L内线性关系良好,相关系数R2=0.999,方法检出限(LOD)=0.0045 mg/L,定量限(LOQ)=0.015 mg/L。当土壤中香草硫缩病醚加标浓度为0.1 mg/kg、0.5 mg/kg、1 mg/kg时,南京黄棕壤平均加标回收率为71.99%-93.68%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.57%-6.34%;东北黑土加标回收率为83.98%-84.55%,RSD为3.28%-5.10%;江西红壤加标回收率为75.64%-92.49%,RSD为6.43%-10.78%;该方法回收率、准确度和精密度均符合相关国家标准,适用于香草硫缩病醚在土壤中的检测。(2)香草硫缩病醚的土壤消解规律探究在室内模拟条件下,研究了香草硫缩病醚在三种土壤中灭菌和不灭菌处理的土壤中的消解动态,消解动态均符合一级动力学模型。两种条件下消解速率表现均为黄棕壤>黑土>红壤,未灭菌土壤的消解速率明显快于灭菌土壤。在未灭菌条件下,香草硫缩病醚在南京黄棕壤、东北黑土、江西红壤中拟合出的反应方程分别为 Ct=0.9331e-0.219t(R2=0.9634)、Ct=0.6106e-0.192t(R2=0.9145)、Ct=0.8197e-0.050t(R2=0.9771),土壤半衰期 DT50 分别为 3.17 d、3.61d 和 13.86 d,属于易消解农药。三种土壤整体消解速率对比为黄棕壤>黑土>红壤,消解速率在前期(前7 d)主要受微生物和土壤酶消解影响,消解速率规律与有机质含量规律、蔗糖酶和脲酶活性规律相一致。在后期(第7d以后)主要受有机质氧化还原与水解反应影响,消解速率规律与无机质含量规律和过氧化氢酶活性规律相一致。在整体上有机质含量和土壤酶活性越高,消解速率越快。在灭菌条件下,香草硫缩病醚在三种土壤中拟合出的消解方程分别为Ct=0.9094e-0.0883t(R2=0.9617)、Ct=0.8843e-0.0825t(R2=0.9279)、Ct=0.6769e-0.0346t(R2=0.9530),消解半衰期DT50分别为7.85d、8.40d和20.03d。消解速率对比为黄棕壤>黑土>红壤。灭菌条件下三种土壤的消解速率受非生物活性有机质部分和无机质的氧化还原作用、水解作用、未失活酶和微生物的活性作用等的影响,半衰期规律与无机碳含量规律、脲酶和过氧化氢酶活性规律相一致。
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