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在分析科学中，虽然多数仪器分析方法的灵敏度高、选择性好，但是在对复杂基质内痕量物质的实际分析过程中，分析物的样品前处理仍然是一个严峻的挑战。目前，固相萃取技术因具有方便、快捷等优点，被广泛应用于水溶液中痕量元素和有机物的分离富集等方面。由于介孔材料原粉的孔道中含有大量有机模板剂，使其对有机分子可能具有良好的吸附性能，因此具有作为固相萃取剂的潜质。本文分别以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和离子液体溴代十六烷基三甲基咪唑([C16mim]Br)为模板剂、正硅酸乙酯（TEOS）为硅源合成了CTAB-MCM-41和[C16mim]Br-MCM-41，进行了小角XRD、氮气吸附-脱附和IR等表征。研究了两种MCM-41原粉对酚类和2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）的吸附性能，探索了MCM-41原粉对2,4-D的固相萃取应用。考察了溶液pH、温度、氯化钠浓度对MCM-41原粉吸附2,4-D的影响，以Langmuir、Freundlich等温吸附模型拟合了MCM-41原粉吸附2,4-D的吸附等温线。两种MCM-41原粉对酚类和2,4-D的吸附能力均优于煅烧后的MCM-41，具有较高的吸附容量和较快的吸附速率。主要是因为在MCM-41原粉孔道中存在的模板剂对吸附质有良好的“吸附溶解“（Adsolubilization）作用。两种MCM-41原粉对2,4-D的吸附过程均是放热的，酸性、室温有利于MCM-41原粉对2,4-D的吸附。以水热法合成的CTAB-MCM-41原粉对2,4-D的吸附行为符合Freundlich等温吸附模型，最大吸附量为42.80mg/g。以该材料作为固相萃取吸附剂，对2,4-D的固相萃取方法的定量测定的线性范围为3.0-25.0mg/L，富集倍数为33.33，氯化钠浓度小于0.05g/L时对于固相萃取影响较小。对自来水和松花江水添加痕量2,4-D的加标回收实验的回收率为71.00%-99.29%，精密度为2.36%-9.31%。证明了MCM-41可以作为固相萃取剂，并为2,4-D的分离和富集提供了新的吸附材料。以溶胶-凝胶法合成的[C16mim]Br-MCM-41原粉对2,4-D的吸附符合Langmuir等温吸附模型，最大吸附量为113.54mg/g。以该材料作为固相萃取吸附剂，对2,4-D的固相萃取方法定量测定线性范围为0.3-6.2mg/L，富集倍数为25，氯化钠浓度小于0.05g/L时对于固相萃取影响也较大。但是，对自来水和松花江水添加痕量2,4-D的加标回收实验的回收率不能满足分析要求。