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本论文提出以发光金属配合物阴离子和中性分子为客体，无机层状复合氢氧化物（LDHs）为主体，采用插层复合和层层组装方法，构筑了多种小分子金属配合物/LDHs复合光功能粉体和薄膜材料，该材料体现了不同的荧光特性，如荧光转变、荧光调控、双色发光、偏振发光、pH响应发光转变性能等，其中客体分别选取三（8-羟基喹啉-5-磺酸）合铝（AQS），二（8-羟基喹啉-5-磺酸）合锌（ZQS），二（8-羟基喹啉）合锌（Znq2），双2-（2-苯并噻唑基）苯酚锌（Zn（BTZ）2）。提出了通过聚合物阴离子为媒介，将小分子阴离子与LDHs成功组装成薄膜的方法。发展了中性分子/LDHs薄膜组装的新方法，即通过将中性客体分子引入到嵌段共聚物胶束核内，再与LDHs层层组装成薄膜。为发展金属配合物/LDHs光功能复合材料提供了新的研究思路，拓展和延伸了基于LDHs的组装化学。研究了复合插层材料的超分子结构、主客体及客客体相互作用，金属配合物聚集程度和堆积方式，以及材料荧光性能之间的关系。同时探索了复合材料制备条件，外界环境对发光客体光功能的影响。本论文的主要研究内容如下：1. AQS阴离子插层LDHs粉体材料构筑：通过水热共沉淀法制备DDS–AQS（x%）/LDHs材料，调变DDS（十二烷基磺酸根）和AQS的比例，发现DDS–AQS（66.67%）/LDHs具有最优的荧光强度。相比AQS溶液位于495nm处的绿光发射，复合材料在450nm处发射蓝光。借助核磁、红外和密度泛函理论（DFT）计算研究了AQS插层LDHs前后的荧光转变机理。发现经式（mer-）AQS异构体插入LDHs层间后转变成面式（fac-）AQS异构体，二维LDH层板的限域作用可以稳定面式AQS构型。同时考察了复合材料的制备条件对发光转变的影响。将AQS引入到无机LDHs层板的方法解决了AQS材料面式不稳定，不能大量制备的问题。2. ZQS阴离子插层LDHs粉体材料构筑：以调控客体投料比和主体LDHs层板组成为两条主线，通过共沉淀法制备了不同含量比的荧光客体ZQS和DDS共插层四种LDHs：DDS–ZQS（x%）/MnAlLDHs（Mg2Al, Mg3Al, Zn2Al, Zn3Al）。研究表明LDHs的晶格定位效应和DDS的引入对荧光分子起到了隔离、分散和定向排布作用。调变客体含量和LDHs层板化学组成及金属比例，改变了主客体及客客体作用，进而影响到客体配合物聚集程度，从而获得荧光可调的复合光功能材料：发射波长从464nm到497nm连续可调，量子效率2.3%到24.4%连续可调，寿命从10.5ns到22.8ns可调。3.小分子阴离子–单聚物/LDHs薄膜组装：由于小分子阴离子电荷少，静电组装驱动力小带来的组装困难的问题，通过利用阴离子与高聚物阴离子间п–п作用及相互缠绕作用构造预组装单元，再与剥层后带正电的LDHs纳米片层层组装，构筑小分子金属配合物（AQS–Polymer/LDH）n发光多层超薄膜。结构表征该薄膜具有均匀致密的表面，和无机–有机超晶格有序结构。薄膜发光具有一定的偏振性，通过改变组装条件可以精确调控其发光性能，其中（AQS–PPV/LDH）n发射出两种光功能客体的双色发光。该方法拓宽了超分子插层组装的研究范围。4.中性配合物@共聚物/LDHs薄膜的组装：嵌段共聚物形成核/壳胶束，可以通过疏水作用包裹中性发光分子，利用此特性，我们获得了大小均匀，粒径约15nm的Znq2@PTBEM胶束。相比Znq2溶液的黄绿色发光（545nm），寿命5.32ns，胶束发射蓝移到494nm，寿命增大为24.71ns。再将胶束和剥层的LDHs纳米片进行层层组装，构筑了（Znq2@PTBEM/LDH）n偏振发光薄膜，进而研究了薄膜的发光性质。5.在研究内容4的基础上，制备了具有pH响应性能的Zn（BTZ）2@PS-b-PAA胶束和（胶束/LDH）n多层薄膜：研究了胶束和薄膜受pH诱导发光性能的转变及其机理的探讨。PS-b-PAA胶束受pH诱导，其胶束核发生可逆的收缩和扩张，会影响核内Zn（BTZ）2分子堆积方式改变，使得胶束和薄膜具有pH诱导可逆蓝绿光转变现象。该胶束具有很好的稳定性，其荧光可逆转变重复性高。相比胶束与其它聚合物组装的薄膜，（胶束/LDH）n薄膜具有很好的耐光漂白性。