不锈钢丝基固相微萃取涂层的制备及应用

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本文使用不锈钢丝代替熔融石英纤维作为固相微萃取的支撑材料,利用不同的制备方法处理不锈钢丝表面,得到三种萃取涂层。为了进一步考察所获得涂层吸附目标物的性能,实验选择多氯联苯、苯系物以及多溴联苯为环境代表性目标分析物,分别利用三种装配好的固相微萃取装置对目标分析物进行萃取实验,随后在优化的条件下,结合固相微萃取和气相色谱,定性定量分析选择的模拟物。此外也评估了建立的方法,包括纤维的精密度、结果的准确性、方法的检出限和实样的回收率等。  本研究主要内容包括:⑴介绍固相微萃取技术,包括固相微萃取的原理、装置、涂层制备方法和影响因素等,并指出了不锈钢丝在固相微萃取中的应用和发展。最后指明本论文的研究内容和意义。⑵利用化学刻蚀法处理不锈钢丝,使其表面发生剧烈反应,得到的不锈钢丝具有较好的表面积。之后,将其组装到微量进样器上。然后配合气相色谱仪分离检测多氯联苯。实验对一些影响因素进行优化,结果表明刻蚀不锈钢丝具有大的表面积,对多氯联苯表现出好的萃取效果。⑶以不锈钢丝表面为支撑纤维,使用循环伏安法合成了聚苯胺,从而获得实验所需的PANI基固相微萃取纤维。将其用于苯系物的分析测定,纤维展现出优秀的萃取能力。在选定的浓度范围内,PANI涂层萃取6种苯系物的线性良好,检出限低。⑷使用溶胶凝胶技术制备固相微萃取涂层。钛酸四正丁酯作为钛源,氧化锌作为掺杂剂,由此制备了氧化锌掺杂的钛溶胶,然后将该溶胶均匀涂层到处理过的不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层。该涂层进一步用于固相微萃取多溴联苯,萃取实验结果证实氧化锌掺杂溶胶凝胶涂层对多溴联苯有较好的亲和力。
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