DOPO衍生物的合成

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9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是新型反应型阻燃剂中间体,由它以及它的衍生物合成的阻燃剂有优良的热稳定性和阻燃性,可用于电子、合成纤维、半导体封装材料的阻燃。 本论文主要探讨了DOPO与不饱和化合物(如马来酸、苯醌、2-丁烯-1,4二醇)发生加成反应以生成相应的二元酸或二元醇类新型反应型阻燃剂单体。 对于DOPO与BQ反应生成ODOPB的反应,考察了物料比、溶剂用量、加料时间、反应时间、反应温度等因素对收率的影响,并用正交实验优化了工艺条件,实验结果表明,最优条件为:溶剂量30ml,n(DOPO):n(BQ)=1.2,反应时间2.0h,反应温度90℃,加料时间1.5~2.0h。 对于DOPO与MA反应生成DOPOMA的反应,考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对收率的影响,实验结果表明:反应时间1.5h,反应温度146℃,物料比1.1:1时,收率较高。 最后探索了DOPO与2-丁烯-1,4二醇的反应的可能性,试验结果表明此类二元醇不易与DOPO发生碳-碳双键的亲核加成反应。
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