微晶纤维素是纤维素经酸水解至极限聚合度后的功能化纤维素产品,因其具有结晶度高、粒径小而均匀、水不溶性等特点被广泛应用于医药、食品、日化、制革等诸多工业领域。为了解决现有的纤维素酸水解技术对纤维素无定形区的选择性较差、结晶区损失较大,最终导致微晶纤维素产品的性能较低,以及传统所采用的制备微晶纤维素的催化剂存在可回用性差、环境污染严重等相关问题,本文主要进行了以下几方面的研究：首先,采用不同种类的固体杂多酸进行了纤维素水解的研究：在反应温度100℃,反应时间2h,固液比1：40,H+浓度1.50mo1·L-1的条件下,磷钨酸、硅钨酸水解纤维素后,水解纤维素产物的结晶度,得率,聚合度,细小纤维的平均粒径分别为75.41%、67.40%；91.22%、92.30%;84.89;31 μm、34μm,此结果表明磷钨酸具有更强的酸性和更高的活性,对纤维素选择性水解效果更好,产物性能更优。与传统液体酸HC1相比,在产物结晶度接近的情况下,磷钨酸水解后产物平均粒径可由HC1的63μm降至31μm,表明磷钨酸的水解作用更有利于降低水解纤维素的尺寸。此外,磷钨酸回收再利用时仍能保持较高的活性,本实验条件下,其循环次数达到4次时,水解纤维素仍具有较高的结晶度。其次,对杂多酸水解纤维素的反应历程和机理进行研究后发现：杂多酸在催化水解纤维素时,除了H+参与水解过程,进行糖苷键的切断反应,杂多阴离子可与中间体形成稳定配合物,降低反应活化能,提高反应效率；另外,其特殊的空间结构更利于促进纤维素无定形区的选择性水解。XRD检测表明,水解纤维素的结晶结构未发生变化,仍保持纤维素Ip的晶型,且晶型更加完整；FT-IR检测表明,磷钨酸能有效破坏纤维素的无定形区,使其氢键断裂,加速无定形区的降解,提高水解纤维素的结晶度；TGA显示水解纤维素相对于原料具有更高的热稳定性。最后,分别采用响应面法和微波辅助技术进—步对选择性酸水解工艺进行了优化：采用响应面法优化后,磷钨酸水解纤维素的最佳工艺条件为：H+浓度1.63mol·L-1,反应温度93℃,反应时间2h,固液比1：38,此条件下产物的结晶度可达77.43%；采用微波辅助磷钨酸水解纤维素,由于微波-磷钨酸协同作用可有效提高体系对微波能的吸收性,在降低反应温度(温度降低了6℃),缩短反应时间(时间缩短了0.5h)的同时,对磷钨酸水解纤维素的选择性也有所提高,水解后产物的结晶度提高至78.81%,002面晶粒尺寸可达6.10nm。总之,采用活性高、酸性强、易于回用的磷钨酸,结合微波协同处理技术的运用,可有效提高酸水解纤维素的选择性和反应效率,制备出结晶度高、粒径小而均匀、聚合度低等性能优良的的功能化纤维素产品。最终在降低环境污染的同时,实现了生物质资源高值化利用的目的。