本文以稀土掺杂Y（PO₃）₃、La P₃O₉以及YPO₄上转换发光材料为研究对象,采用高分子网络凝胶法和共沉淀法进行样品的合成,利用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、综合热分析仪（TG-DSC）、扫描电镜（SEM）、紫外可见漫反射光谱（UV-Vis）和上转换荧光光谱（UPL）等多种表征手段对制备的稀土多磷酸盐样品的物相结构、热学性能和光学性能等进行研究。通过大量的实验研究工作,取得了一些具有创新性的成果。利用高分子网络凝胶法制备Er³⁺,Yb³⁺共掺杂Y（PO₃）₃上转换发光材料,探究了反应体系的p H值、煅烧温度、煅烧时间、不同磷源、原料中磷与稀土的物质的量之比（n（Ln）/n（P））（Ln=Y,Er,Yb）等工艺条件对产物的物相结构与发光性能的影响。研究结果表明,煅烧温度和原料中稀土与磷的物质的量比（n（Ln）/n（P））直接对产物的物相结构造成影响。在煅烧温度条件为900℃、煅烧时间为15 h时可以得到发光强度较佳的纯相单斜晶系结构的Y（PO₃）₃:Er³⁺,Yb³⁺样品。掺杂不同浓度的Er³⁺和Yb³⁺对Y（PO₃）₃:Er³⁺,Yb³⁺上转换发光材料的物相结构没有明显改变。利用UPL对所合成样品的上转换发光性能、发光颜色及其效率进行研究分析。结果表明,Er³⁺/Yb³⁺离子的掺杂量和煅烧温度等工艺条件对制备产物的上转换发光性能有着直接影响。当Er³⁺/Yb³⁺离子的掺杂量分别为1%和15%时,煅烧温度为900℃,原料中稀土与磷的物质的量比（n（Ln）/n（P））是1/3,p H条件为1时所制备样品具有相对较佳的上转换发光性能。纯相未掺杂的Y（PO₃）₃自身不具有上转换发光特性,且在单掺Er³⁺的Y（PO₃）₃样品中也观察不到明显的Er³⁺特征的上转换发光现象。共掺杂敏化剂Yb³⁺后的Y（PO₃）₃:Er³⁺,Yb³⁺材料在980nm光激发下可上转换发射出明显的Er³⁺特征发射谱带,其谱带由²H_11/2→⁴I_15/2（525 nm）、⁴S_3/2→⁴I_15/2（549 nm）和⁴F_9/2→⁴I_15/2（656 nm）等组成,其中⁴S_3/2→⁴I_15/2（549 nm）处跃迁发射强度最大,并且525 nm、549 nm和656 nm三处的上转换发光带均属于上转换双光子吸收发光机制。Er³⁺和Yb³⁺掺杂量直接影响着所制备Y（PO₃）₃:Er³⁺,Yb³⁺材料的上转换发光性能。当Er³⁺和Yb³⁺掺杂量分别为1%和15%时,所制备的Y（PO₃）₃:Er³⁺,Yb³⁺样品具有相对较强的上转换发光性能;当Er³⁺和Yb³⁺掺杂量分别高于1%和15%时,制备Y（PO₃）₃:Er³⁺,Yb³⁺样品的上转换发光出现浓度猝灭现象。采用高分子网络凝胶法制备不同掺杂浓度的Tm³⁺和Yb³⁺共掺杂、Tb³⁺和Yb³⁺共掺杂、Er³⁺,Tm³⁺和Yb³⁺三掺杂的Y（PO₃）₃上转换发光材料,并对样品的上转换发光性能进行了研究。研究结果表明:Tm³⁺和Yb³⁺共掺杂Y（PO₃）₃样品在980nm光激发下可发射出属于Tm³⁺的特征上转换发射谱带,分别位于347 nm（¹I₆→³F₆）,363 nm（¹D₂→³H₆）,453 nm（¹D₂→³F₄）,475 nm（¹G₄→³H₆）,651 nm（¹G₄→³F₄）,696 nm～705 nm(³F_2,3→³H₆)以及801 nm（³H₄→³H₆）等处,其中位于475 nm发射峰显著强于其它发射峰,样品的色左标均显示其颜色为稳定的蓝色。样品上转换发射光谱中475 nm和696 nm两处谱带符合双光子吸收机制,并对其上转换发光机制进行了分析。当Tm³⁺掺杂量为1%,Yb³⁺共掺杂量大于50%的时样品发生浓度猝灭现象。经980 nm近红外光激发下,Er³⁺,Tm³⁺和Yb³⁺三掺杂Y（PO₃）₃上转换发光材料的上转换发光谱中可同时观察到属于Er³⁺和Tm³⁺的跃迁发射带,各发射带的相对发光强度随着Tm³⁺掺杂量的变化而变化。未掺杂Tm³⁺的Y（PO₃）₃:1%Er³⁺,40%Yb³⁺样品的主要发射出Er³⁺离子特征谱带,因此该样品的上转换发光色度坐标落在绿光区,增加Tm³⁺的共掺杂量,属于Er³⁺的特征谱带发光强度逐渐减弱同时属于Tm³⁺发射带位于475 nm处的发射强度逐渐升高,制备样品的上转换发光色度坐标逐渐向蓝光区线性移动,意味着改变Tm³⁺掺杂量可以调节所制备的Er³⁺,Tm³⁺和Yb³⁺三掺杂Y（PO₃）₃样品的上转换发光颜色。Tb³⁺和Yb³⁺共掺杂的Y（PO₃）₃样品在近红外光的激发下发射出Tb³⁺特征的蓝色、绿色和橙色谱带。Tb³⁺掺杂量直接影响着制备产物的上转换发光性能,当Tb³⁺掺杂量为2%～10%时,Tb³⁺的⁵D₄→⁷F₆发射峰劈裂为481 nm和491 nm两个发射峰;且当Tb³⁺掺杂量为5%～20%时,位于547 nm处绿光发射为最强发射峰;当Tb³⁺掺杂量高于20%时观察到浓度猝灭现象。在980 nm近红外光激发下,制备的Tb³⁺、Yb³⁺共掺Y（PO₃）₃样品发射光谱中属于Tb³⁺的⁵D₃→⁷F₆特征发射跃迁属于双光子吸收发光机制。Tb³⁺/Yb³⁺的掺杂量比例和近红外光激发功率对所制备样品的上转换发光性能也有明显影响。适当调节样品中Tb³⁺/Yb³⁺掺杂比例可实现对制备的Y（PO₃）₃:x Tb³⁺,20%Yb³⁺样品的上转换发射蓝绿光颜色的调控,使其在显示和照明领域存在潜在应用价值。采用高分子网络凝胶法制备Er³⁺、Yb³⁺共掺杂La P₃O₉和Yb P₃O₉混合相上转换发光材料,并对工艺条件例如反应体系p H值、煅烧温度、原料中稀土与磷的物质的量比（n（La+RE）/n（P））、不同磷源等对产物的物相结构和上转换发光性能的影响进行研究。结果表明,煅烧温度和原料中稀土与磷的物质的量之比（n（La+RE）/n（P））直接影响产物的物相结构,并且合成工艺条件也影响着产物的上转换发光性能。采用高分子网络凝胶法制备Er³⁺、Yb³⁺共掺杂La P₃O₉基上转换发光材料的较合适的合成工艺条件为反应体系的煅烧温度为900℃、预煅烧时间为7 h、p H值为9和(n（（La+RE）/n（P））为1/5,在该条件下可制备得到Er³⁺、Yb³⁺共掺杂的La P₃O₉和Yb P₃O₉混合相晶体。在980 nm近红外光的激发下,Er³⁺、Yb³⁺共掺杂的La P₃O₉和Yb P₃O₉混合相晶体发射出Er³⁺特征的²H_11/2→⁴I_15/2（524 nm）、⁴S_3/2→⁴I_15/2（550 nm）和⁴F_9/2→⁴I_15/2（660 nm）电子跃迁带,其中660 nm处的发射峰明显强于其他发射谱带,该电子跃迁带为双光子吸收上转换发光机制。采用共沉淀法制备YPO₄:Er³⁺,Yb³⁺上转换发光材料,探究体系反应p H值,不同煅烧温度和Er³⁺/Yb³⁺掺杂量对YPO₄:Er³⁺,Yb³⁺上转换发光性能的影响进行分析,并对样品的色纯度、色温和发光机制进行了研究。结果表明,利用共沉淀法制备的样品均为纯相的四方晶系的YPO₄:Er³⁺,Yb³⁺晶体,其中煅烧温度是影响材料晶形结构、晶粒尺寸和上转换发光性能的一个重要因素,在900℃煅烧温度下可制备性能较优的YPO₄:Er³⁺,Yb³⁺上转换发光材料。在980 nm近红外光的激发下,Er³⁺、Yb³⁺共掺杂YPO₄上转换发光材料经980 nm近红外光激发,可发射出Er³⁺特征的强绿光发射,且发光强度随着Yb³⁺和Er³⁺共掺杂量的变化而变化;Yb³⁺和Er³⁺共掺杂量分别为20%和1%时制备YPO₄:Er³⁺,Yb³⁺样品的上转换发光性能最优;过高浓度的Yb³⁺和Er³⁺共掺杂都将导致样品出现浓度猝灭现象。YPO₄:Er³⁺,Yb³⁺样品的上转换发光色纯度达到96%以上,其色温接近日光（5500～6000K）。YPO₄:Er³⁺,Yb³⁺样品位于525 nm处的绿色发射谱带源于双光子过程。上述研究结果说明YPO₄:Er³⁺,Yb³⁺晶体是一种良好的绿光发射上转换材料,在照明显示领域具有潜在应用价值。