硝酸银是一种重要的化工产品,在国民经济的许多方面有着广泛的应用。在感光材料生产中,感光级硝酸银是行业的必选原材料,硝酸银的纯度对该类产品的主要性能指标影响很大,绝大部分金属杂质离子的含量严格控制在100ng/g以内,Hg的含量严格控制在30ng/g以内。目前我国感光级硝酸银生产技术严重滞后,产品主要依赖进口,价格受国际垄断公司主导。不仅如此,我国在感光级硝酸银检验技术方面,迄今为止仍然是产品验收与生产质量控制的瓶颈,远远不能满足需要。基于此,本文尝试建立一条感光级硝酸银中金属杂质离子含量同时准确测定方法和感光级硝酸银的制备方法,并对各参数条件进行优化试验,得到理想的结果。　　 采用提纯盐酸沉淀硝酸银中的银离子,过滤后得到含多种金属杂质离子的滤液和氯化银沉淀,但其余部分金属杂质离子由于共沉淀和包裹作用仍残留在氯化银沉淀中。稀氨水调试氯化银为pH为10的浆状沉淀,加1.4倍理论量的EDTA络合金属杂质离子,用氨水溶解沉淀得澄清溶液,投加1.3倍理论量的还原剂水合肼制得海绵银,过滤得到新的滤液,从而使金属杂质离子完全与基体银分离。浓缩两部分滤液,用ICP-AES同时测定其中的金属杂质含量。通过加标回收试验证明所建立检测方法准确度高。　　 制备方法采用优级纯硝酸银为原料,溶解于去离子水后投加氧化银在70℃下除杂5 h,用提纯盐酸沉淀银离子得氯化银沉淀,稀氨水调制氯化银为pH为10的浆状沉淀,加1.4倍理论量的EDTA络合金属杂质离子,用氨水溶解沉淀得澄清溶液,投加1.3倍理论量的还原剂水合肼制得海绵银。70℃下通入O2,用35～40％的纯硝酸溶解海绵银,结晶烘干制得感光级硝酸银。用前述建立的测定方法检测,结果表明产品完全符合感光级硝酸银标准。　　 绿色要素结论:向合成反应器中通入氧气,生产1mol高纯感光级硝酸银将节省1/3mol的硝酸;生产1mol的感光级硝酸银产品,回收滤液制备氯化铵的产量至少为1mol。