中国白酒中异嗅物质研究

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异嗅是白酒中较为常见的现象,对白酒风味有消极的影响。白酒中一些化合物如挥发性的酚类、不饱和醇类、醛酮类等,浓度超过一定临界值或者组分间平衡失调时往往会由呈香成分变成异嗅物质。到目前为止,白酒中的异嗅物质具体包括哪些化合物以及其影响程度仍是未知数,本论文旨在采用最新的分析检测技术对白酒中的异嗅物质进行较全面的剖析,同时对其风味贡献进行分析,探寻这些物质在白酒中的存在规律,并探索了不同种类吸附剂对异嗅物质的去除效果。主要内容如下:(1)建立了浸入式固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法定量白酒中的异嗅物质。该定量方法具有良好的重复性和准确性,在线性范围内有很好的线性关系(R~2>0.99),回收率在78%~124%之间,相对标准偏差均小于15%,满足白酒中异嗅物质的分析要求。(2)对不同香型、不同品牌、不同酒度及不同贮存时间的白酒成品酒和原酒中的异嗅物质进行定性定量分析。发现8种不同香型成品酒中所含异嗅物质的种类在9~13之间,从异嗅物质的总含量来看,顺序为:药香型>浓香型>凤香型>兼香型>豉香型>酱香型>清香型>老白干型;9种不同香型原酒中异嗅物质总浓度看,总含量顺序为药香型>浓香型>兼香型>凤香型>芝麻香型>特香型>酱香型>老白干型>清香型。(3)进一步对不同酒精度和不同贮存时间白酒中异嗅物质的存在规律分析,发现一般中度酒的异嗅物质含量要高于低度酒,但高度酒与中、低度酒中异嗅物质的含量差异因香型不同而各异,例如老白干型是高度酒异嗅物质含量最高为467.15μg/L,中度酒为288.93μg/L,低度酒为255.87μg/L,与酒精度的变化成正比;但浓香型高度酒异嗅物质含量为888.02μg/L,明显低于中度酒2520.21μg/L和低度酒1310.55μg/L。对异嗅物质总量随年份的变化规律采用线性回归法分析发现,一定的时间范围内,异嗅化合物总含量随贮存时间呈线性规律,例如浓香型和兼香型白酒在贮存的前8年呈线性上升趋势,随后含量又逐步下降,老白干香型在前25年总体上也呈线性上升趋势。(4)参照ASTM E-679标准的3-AFC方法对异嗅物质在模拟白酒中(46%vol酒精水溶液)的嗅觉阈值进行了测定,并根据不同香型酒样中异嗅物质的含量进行OAV值分析。发现在药香型成品酒中,4-甲基苯酚、4-甲基愈创木酚和1-辛烯-3-醇的OAV值最高;在凤香型成品酒中,1-辛烯-3-酮、反-2-壬烯醛和土味素OAV值最高。不同香型年份酒中,4-甲基苯酚、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、反-2-壬烯醛和2-庚醇在浓香型原酒中具有较高的OAV值,4-乙烯基愈创木酚和土味素在老白干型原酒中OAV值较高。(5)实验以董基酒为代表酒样,每隔6min分段摘酒,采用GC-MS和DI-SPME技术定量分析馏分中异嗅物质的含量,寻找各种异嗅物质的馏出规律,并结合异嗅物质的理化特性及蒸馏扩散过程对馏出规律的影响因素进行分析。发现在蒸馏过程中大部分异嗅物质的含量呈上升趋势,这与化合物本身的挥发性、沸点以及分子极性有关。(6)课题比较了不同种类附剂对白酒中异嗅物质的去除情况,同时对白酒重要香气物质进行吸附前后的含量对比,并结合特征香气感官评价,结果发现在实验的三大类共27种吸附剂中,树脂对异嗅物质去除效果优于硅藻土、皂土、凹凸棒土和酒用活性炭,但同时对酒体风味的影响也较大,综合各因素筛选出大孔阴离子交换树脂D730和D202对异嗅物质的综合去除效果最好。
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