基于碳纳米及其复合材料修饰的丝网印刷电极的制作与应用研究

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电化学传感器是电分析化学的“核心”,亦是电化学工作者的主要研究对象。丝网印刷电极由于具有制作简单、价格低廉、检测快速、使用方便和易于商业化等特点而受到电化学工作者的青睐。本论文研究工作主要是制备了一种新型可用于丝网印刷的碳纳米-有机改性硅溶胶复合导电碳浆,合成了氮掺杂石墨烯和氮掺杂石墨烯-金纳米的复合材料并将它们分别修饰于自制丝网印刷电极上,分别应用于植物油氧化诱导时间的测量及水体中苯二酚三种异构体的同时检测。主要研究内容和结果如下:1.用于丝网印刷的碳纳米-有机改性硅溶胶复合导电碳浆制备的研究。结合溶胶-凝胶(Sol-gel)技术与丝网印刷的特点,对用于丝网印刷的有机改性硅溶胶粘连剂的配方进行了优化。结果表明:各物料的最佳体积配比为KH560:KH570:TEOS:EtOH:H2O:HCl(1mol/L):H2O=1:1:8:8:2:2:0.17,硅烷水解温度60℃,水解时间1 h,干燥固化温度60℃时,制备的凝胶膜层与PC板附着力较强且膜层状态较好。并将其与碳纳米材料进行复合作为导电碳浆的粘连剂用于制作丝网印刷电极的工作电极和对电极。采用循环伏安法对制作印刷电极所用的导电碳浆的不同导电碳材料填料的填充量与助剂的含量进行了优化,结果表明:当石墨粉、碳纳米材料和助剂含量分别为34%、2.5%和6%,碳纳米管与石墨烯质量比值为1:1时,所制备的丝网印刷电极电化学性能最佳。2.氮掺杂石墨烯修饰丝网印刷电极交流阻抗法测量植物油氧化诱导时间的研究。以氧化石墨烯为主体,三聚氰胺为氮源,通过高温退火反应,同时对氧化石墨烯进行了还原和氮掺杂,成功制备了氮掺杂的石墨烯,并对其进行了相关表征分析。构建了一种氮掺杂石墨烯修饰丝网印刷电极交流阻抗法测量油脂氧化诱导时间的新型测量体系,体系包含进样、油萃取剂混合、油萃取剂分离和萃取相测量四个步骤。优化了丝网印刷电极修饰材料的配比和阻抗测量的条件,研究了油脂样品与萃取剂混合分离后,萃取相在不同修饰电极上的交流阻抗行为。结果表明:用乙腈与磷酸盐缓冲液(pH=7.0)的体积比为1:2作萃取剂、油与萃取剂体积比为1:1、流量为1.5 mL/min时,萃取剂能较快速高效地萃取油脂氧化过程中产生的极性和弱极性氧化产物,所建立的测量体系能够灵敏地检测萃取相的阻抗值及其变化情况,也因此反映出了油脂的不同氧化程度。由阻抗-时间(Z′-t)变化曲线与国标法过氧化值-时间(POV-t)曲线所求的氧化诱导时间的相对偏差小于4%。F、t检验的结果表明两种方法之间不存在系统误差。3.氮掺杂石墨烯-金纳米复合材料修饰丝网印刷电极同时检测水体中苯二酚异构体的研究。采用浸渍法成功制备了氮掺杂石墨烯-金纳米的复合材料,通过SEM、TEM、XRD、EDS、XPS对复合材料进行了表征分析。采用滴铸法将氮掺杂石墨烯-金纳米复合材料修饰到丝网印刷工作电极表面,循环伏安测量的结果表明该电极对苯二酚的三种异构体电化学氧化具有良好的催化活性,能较好地区分三种异构体的氧化峰。对相关实验测试参数进行了优化,探讨了苯二酚异构体在电极上可能的反应机理。采用差分脉冲伏安法同时灵敏准确地检测了苯二酚的三种异构体对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)和间苯二酚(RS)。结果表明,HQ、CT和RS分别在0.1μM-300μM、0.5μM-300μM和5μM-500μM浓度范围内具有良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为0.03μM、0.15μM和0.5μM。并将其用于检测实际样品的检测,HQ、CT和RS的回收率均在97.2%-103%之间。
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