【摘 要】
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对苯二甲酸(TA)是合成聚酯纤维的重要原料,目前主要采用PX液相氧化法生产。为了充分理解PX氧化工艺的规律,为TA技术开发提供依据,本文对一定条件下的TA熟化和反应结晶机理及
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对苯二甲酸(TA)是合成聚酯纤维的重要原料,目前主要采用PX液相氧化法生产。为了充分理解PX氧化工艺的规律,为TA技术开发提供依据,本文对一定条件下的TA熟化和反应结晶机理及其规律进行了系统的实验考察。首先,考察了熟化温度、搅拌强度、含水量以及固含率对熟化过程的影响,总结出以下规律:熟化能有效提高TA晶体粒度,温度是影响粒径生长的唯一敏感因素;升高温度、降低含水量能增加杂质4-CBA消耗速率,降低固相杂质4-CBA浓度,当含水量低于某临界值,其影响可忽略。其次,对于TA反应结晶过程进行了添加晶种的半分批式实验研究,考察了进料速率、温度、含水量和尾氧对过程的影响,得到以下规律:随着反应的进行,晶体粒度逐渐增大,液相主要中间组份不断累积,固相杂质浓度也随之提升;增加进料速率和含水量能加快TA晶体的生长,提高晶体粒度;降低进料速率、提高温度、降低含水量以及提高尾氧浓度都能减少液相中间产物的积累,从而减少固相中夹带的杂质含量。发现一中间产物对溴甲基苯甲酸,其浓度随反应进行缓慢衰减,升高温度、增加含水量能减少其在液相中的浓度。上述实验工作深化了对TA反应结晶与熟化过程的认识,为工业反应器和熟化器的开发提供了依据。
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