可膨胀石墨产品中残留硫分会腐蚀金属，因此低硫或无硫可膨胀石墨的研究受到关注。本论文研究了HNO₃氧化插层体系制备无硫可膨胀石墨以及H₂O₂／HNO₃／乙酸氧化插层体系制备无硫可膨胀石墨新工艺。在硝酸氧化插层体系中，探讨了硝酸的浓度、硝酸与石墨的配比、氧化时间、反应温度、游离酸、pH值、水洗方式与干燥条件等对可膨胀石墨膨胀体积的影响规律，采用正交试验方法确定的最佳工艺条件是：硝酸质量百分比浓度为98％，硝酸与鳞片石墨的质量比为2.4：1.0，反应时间是15min，反应温度为30℃。影响因素最大的是硝酸与鳞片石墨的质量比，其次是硝酸的浓度、反应时间和反应温度。在此条件下制备的无硫可膨胀石墨的膨胀体积可达180mL·g^-1。在总结前面实验的基础上，以硝酸和双氧水为混合氧化剂，乙酸为辅助插入剂，首先用氧化剂氧化天然鳞片石墨，然后用插入剂插层的分步工艺方法制备了无硫可膨胀石墨。讨论了硝酸浓度及用量、双氧水的量、氧化时间、反应温度、以及乙酸用量和乙酸浓度等对无硫可膨胀石墨膨胀体积的影响，得到了最佳合成工艺：物料配比为双氧水：98％硝酸：石墨：8096乙酸=1ml：12ml：5g：7ml，氧化时间1h，插层时间0.5h。对膨胀石墨的水分、挥发分、灰分、pH值以及含硫量等进行了测试。制备的无硫可膨胀石墨的膨胀体积可达300mL·g^-1，所制备的石墨产品不含硫、无灰分，产品品质高。