MOF材料由于具有高比表面积、规则有序和可调的孔径大小和形貎以及易功能化等特点,在气体储存、气体分离与纯化、催化、传感及生物医药领域有着广泛的应用。本文在超临界二氧化碳环境下,通过反应结晶技术采用有机和无机金属前体分别合成了金属有机框架ZIF-8和Ui O-66材料,系统考察了合成体系中的各项因素对合成MOF材料的物理化学性质的调控规律,并将合成的具有分级结构的Ui O-66应用于染料废水的处理,通过对染料的吸附效果评价其性能。以乙酰丙酮锌为金属前体、2-甲基咪唑为有机配体,采用超临界反应结晶技术合成了ZIF-8纳米晶体。研究发现配体与金属离子摩尔比的增加是纯ZIF-8合成的关键;反应时间和压力的增加有利于形成稳定成熟的ZIF-8晶体结构;反应温度的升高可以显着增加晶体尺寸。在此基础上,我们在30 MPa、35°C下,选取2-甲基咪唑与乙酰丙酮锌的摩尔比为4:1、反应10 min成功完成了超临界CO₂中ZIF-8晶体的快速合成。所得产品比表面积为1541 m²/g,孔径为1.2 nm和1.5nm,晶粒尺寸100～200 nm,呈现典型的菱形十二面体形貎。对于UiO-66晶体的合成,以无水氯化锆为金属前体,对苯二甲酸为配体,加入少量DMF和甲酸作为共溶剂,同样采用超临界反应结晶技术合成了Ui O-66纳米晶体。主要考察了金属前体、摩尔比和反应时间对Ui O-66晶体结构和微观形貌的影响。结果表明,在30 MPa、60°C下,选取四氯化锆与对苯二甲酸的摩尔比为1:1,反应时间为5 h,在超临界CO₂中成功制备了Ui O-66材料。所得产品比表面积为1088 m²/g,孔径主要集中在0.77 nm、1.05 nm和1.73 nm,晶粒尺寸100～200 nm,呈现典型的正八面体形貎。进而将合成的UiO-66用于染料废水的吸附,重点考察了染料选择性、吸附动力学和热力学、初始溶液p H对吸附效果的影响。研究发现其对刚果红的吸附选择性最好,远高于亚甲基蓝和甲基橙;在初始浓度为800 mg/L,p H为6的条件下,经过4h的平衡吸附后可达到1435 mg/g的吸附容量,且在p H为2-10的范围内均有着高于1300 mg/g吸附容量;其吸附过程符合二级吸附动力学曲线,吸附等温线则契合于Langmuir模型;同时该吸附剂具有良好的循环稳定性,循环使用多次后仍然保持优异的吸附性能。