全球性能源危机和环境污染问题已经引起世界各国广泛关注，能够有效利用太阳能实现光催化制氢或者光催化降解污染物的可见光催化技术及其材料的制备与应用开发，已成为材料学、化学和环境科学等领域的研究热点，具有重要的意义。本文在综述窄带隙半导体的相关研究及进展的基础上，以钛酸丁酯为原料，采用水热／溶剂热法制备技术，研究了具有可见光响应的改性TiO₂光催化剂以及窄带隙半导体光催化剂BiVO₄与YFeO₃的合成工艺、物相结构的调控技术以及它们的可见光催化性能，探讨分析了影响可见光催化性能的因素。以钛酸丁酯为原料，采用溶剂热法合成了两类具有可见光响应能力与光催化降解特性的改性TiO₂光催化剂：一类是在有机溶剂中合成了表面吸附有机物的有机表面改性TiO₂光催化剂；另一类是以CHCl₃为碳源，合成了碳复合的无机表面改性YiO₂光催化剂。结果表明，这两种改性TiO₂光催化剂都具备类似窄带隙光催化剂的可见光响应与可见光催化降解性质，表面吸附有机物改性TiO₂以及碳复合改性TiO₂在可见光下对甲基橙均有较高的催化性能。作为认为，上述改性TiO₂通过有机物与TiO₂的螯合作用、TiO₂与碳的协同作用等方式在TiO₂能带中形成“掺杂能级”，从而具备了可见光响应特性。光催化实验表明，有机物的种类与数量对有机表面改性TiO₂光催化剂的可见光催化甲基橙效率有一定影响；而采用碳复合的无机表面改性TiO₂也获得了良好的可见光催化活性。因此，研究表明可以通过改变溶剂条件、添加CHCl₃为碳源等方法制备具有可见光响应、高催化活性的有机表面改性或者无机碳表面改性修饰的可见光响应TiO₂催化剂。以硝酸铋、偏钒酸铵为原料、氨水为矿化剂，采用水热法在不同温度下（150-280℃）制备了具有不同晶型、形貌及光催化性能的BiVO₄，总结了水热条件下BiVO₄物相的制备工艺控制条件，探讨了单斜纯相BiVO₄催化剂的水热合成规律以及光催化降解特性。实验发现，反应溶液的pH值条件对BiVO₄物相的形成有一定影响，当pH较大时（pH=10），会生成Bi₂O₃，而当pH值较低时，可以合成BiVO₄；此外，反应温度会显著影响BiVO₄的晶型与形貌，通过温度的调节可以合成四方、单斜及四方与单斜混相的BiVO₄。可见光催化实验表明，在pH值为5、反应时间为6 h、反应温度大于200℃时合成的纯单斜相BiVO₄在可见光照射下对甲基橙具有很高的催化活性，同时对影响光催化的相关因素进行了研究和分析。以硝酸钇、硝酸铁原料、氨水为矿化剂，通过多种尝试，在改进的实验步骤和过程基础上，获得了一种能够合成较高纯度YFeO₃的乙醇热制备技术与工艺条件。研究发现，将矿化后得到的产物多次过滤并放入乙醇介质中进行乙醇热反应处理，控制6 h的反应时间，可以通过反应温度的调节，获得不同晶型和形貌的YFeO₃的产物，同时发现，随着反应温度的升高，YFeO₃相的纯度及结晶度提高。可见光催化实验表明，在可见光照射下，280℃制备的YFeO₃对甲基橙具有较高的可见光催化降解效率，其性能显著优于固相法制得的YFeO₃光催化剂。研究结果揭示，YFeO₃物相含量及结晶度是影响其光催化性能的重要因素。