样品前处理是整个分析过程的重中之重，磁性固相萃取（MSPE）以磁性或可磁化的材料作为萃取剂，基于液-固色谱原理而发展起来的一种新颖的固相萃取分析技术。MSPE技术是一种可以对大体积环境样品进行快速分析处理、富集效率高、所需时间短、具有分析前处理优越性的环境有害物质富集分离样品前处理方法。MSPE技术操作简单、有机溶剂用量少、选择性好、易磁性分离、实现自动化等优点，在分离预富集方面得到广泛的应用。利用磁性固相萃取材料分离预富集样品，可解决传统吸附剂存在的固液难分离问题。因其突出的特点和潜在的应用价值，近年来，MSPE技术受到分析工作者的广泛关注。磁性纳米粒子具有独特的磁学性质和优异的物理化学性质，由于其表面多为具有较强配位能力的金属或金属氧化物，易于进行功能化修饰。经过功能化修饰的磁性纳米粒子在此基础上又被赋予了新的属性，如较大的比表面积、较强的化学稳定性、较高的生物相容性和专属性的吸附性能。磁性固相吸附剂的研制和MSPE技术的开发，一定会在环境污染、生物医学、食品非法添加等应用方面大放异彩。我们合成了两种新颖的磁性吸附剂作为固相萃取材料，并用于分离预富集水源中生物污染物—微囊藻毒素（MC-LR），围绕其吸附性能展开以下研究内容：（1）首先通过水热合成法制备出球形的Fe3O4磁性纳米粒子，应用St ber法在其表面包覆SiO2/CTAB外壳，再去除CTAB形成介孔，然后将其表面功能化修饰Cu2+，获得磁性介孔Fe3O4@SiO2@Cu2+微球。将其作为固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱法，建立一种MSPE-HPLC分离预富集MC-LR的分析方法。实验详尽探讨并优化了萃取和检测条件，进行线性范围、精密度、检出限、定量限等方法验证，该方法对MC-LR萃取回收率为78%。（2）我们采用水热合成一步法制备CuFe2O4磁性纳米粒子，并将得到的磁性材料作为萃取剂，开发一种MSPE-HPLC分离与检测MC-LR的方法。实验对磁性纳米粒子进行了表征，考察并优化了吸附剂加入量，萃取时间，样品pH，洗脱剂的种类，解吸时间和体积对MC-LR萃取回收率的影响。测得此分析方法对MC-LR的检出限为0.021μg/L。本论文中使用的磁性吸附剂制备方法简单，原料价格低廉，获得的多功能磁性纳米材料具有较强的磁场响应性及良好的分散性。研究结果表明，多功能的磁性吸附剂对溶液中的污染物质生物毒素（MC-LR）具有较强的富集能力。尽管我们制备出的吸附剂目前还没有被广泛地应用于水处理领域中，但是这种功能化的磁性复合材料在对污染水体中生物污染物的富集等研究方面具有潜在的应用前景。