对氨基苯甲醚合成工艺研究

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对氨基苯甲醚是重要的染料和医药中间体,在染料生产中可用于生产冰染染料、还原染料、分散染料、活性染料及多种色酚、色基等。在医药生产中可用于合成阿的平、消炎痛等多种药物。随着近几年我国化工行业的迅猛发展,特别是医药领域中各大药物的更新,导致人们对对氨基苯甲醚的需求量不断增加,因此研究对氨基苯甲醚的合成具有十分重要的意义。本研究采用对氯硝基苯为原料,经甲氧基化,加氢还原制备对氨基苯甲醚,此法“三废”排放少,环境污染小,是较为绿色环保的生产工艺。在第一步甲氧基化反应中,我们采用自制甲醇钠参与反应,考察了各反应条件对产品选择性和收率的影响。确定了最佳实验条件为:甲醇钠∶对氯硝基苯∶甲醇(摩尔比)=1.1∶1∶8,在110℃下反应4 h,搅拌速率为300 r/min。对反应产物进行过滤洗涤干燥后得到的对硝基苯甲醚纯度在99.25%以上,对于本反应中的副产物对硝基苯酚采用萃取法回收,反应废液采用多孔碳吸附处理,整个甲氧基化反应产品收率在96.32%以上。在第二步对硝基苯甲醚液相加氢还原中,我们采用Ni、Al、Mo、Ti、Cr粉末制备了一系列改性骨架镍催化剂,通过对不同催化剂的催化活性测试,确定Ni-Al-Mo改性骨架镍催化剂具有较好的催化活性和稳定性,并确定最佳的加氢还原条件为:反应温度100℃,加氢压力为1.5 MPa,反应时间2 h,反应溶剂为甲醇,最佳的催化剂用量为5%。催化剂循环使用多次依然有较强的催化活性,采用不同溶剂洗涤超声多次反应后的催化剂,发现经甲醇洗涤超声后的催化剂活性提升较高。加氢完成后的反应液经精馏得到纯品对氨基苯甲醚,产品纯度为99.51%,整个加氢过程产品收率为97.16%。
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