中间相沥青作为制备多种高级炭材料的优质前驱体,广泛应用于高科技领域,其品质在很大程度上决定了中间相炭材料最终产品的性能,因此研究中间相炭材料的形成及其结构(包括微结构与缺陷)具有十分重要的意义。本文以石油沥青为原料,采用多种定制设备,包括高温离心机及高温高压反应器,研制不同结构类型的中间相沥青样品。并在此基础上通过高分辨扫描电镜,偏光显微镜辅以先进的数码成像和分析技术等手段重点研究了中间相小球间的连接部分以及不同融并状态下沥青中间相的微结构,并在探讨中间相小球在高温离心状态下融并规律的同时,对沥青中间相形成的可石墨化炭材料的微结构及其缺陷做了系统的研究。本文的研究内容和主要结论按章节分为:1)中间相小球的分离及不同光学组织结构中间相沥青的制备研究:以含有中间相小球的石油沥青为原料,采用高温离心技术在不同的操作条件下进行分离,探讨了沥青中间相的分离效果以及离心力,温度等参数对中间相小球的分离,接触,融并等行为的影响。研究表明,通过高温离心技术可以有效地将中间相沥青与各向同性沥青分离,同时在较低的温度区间(220~320℃),可制得连接状态不同的中间相小球连接体。在较高温度和较强的离心力(T≥320℃,F≥50G)的条件下,能够容易获得中间相含量较高(95%以上)且组织结构相对均匀的中间相沥青。另外,以320℃离心得到的镶嵌型中间相沥青为原料,经不同时间和温度的恒温处理后可以得到不同结构类型的中间相沥青样品,包括镶嵌型,广域型,粗流线型,细流线型等,为后面研究沥青中间相的缺陷及微结构提供有价值的样品。此外,探讨了不同热处理条件对最终中间相沥青结构的影响,即,低温长时间(300℃,480min)处理可获得中间相含量100%,软化点较低且结构均匀的广域型中间相沥青;高温较短时间(400℃,120min)处理可得到中间相含量100%,软化点较低的结构均匀的粗流线型中间相沥青;高温长时间(400℃,480min)得到软化点较高的细流线型中间相沥青。最后针对上面得到的不同组织结构的中间相沥青的物性,包括软化点,热稳定性,溶解性进行了分析表征,探讨其内在规律,比如:热稳定性的顺序是:细流线型>粗流线型>广域型>镶嵌型。2)中间相小球连接体相关的微结构:较低的离心温度下(220℃,50G)制得的中间相小球连接状态不同的沥青样品,通过溶剂抽提、预氧化、炭化处理,在高分辨扫描电镜下高倍观察其结构特点。研究发现,此方法能够清晰地观察到中间相炭材料样品的碳层结构(包括单层结构)。B-T型中间相小球在刚开始接触时会以“层层对接”的方式初步连接,若在小球之间的连接点的位置随机的情况下,连接角度可以是锐角,直角,钝角,或是平行,但是相邻两球的极轴以及连接点很多情况下会在同一个平面上。此外,进一步采用光学显微镜在四种不同的模式(第4章)下,通过动态原位观察中间相小球消光纹形状(或颜色)的变化规律,进一步分析了中间相小球的缺陷结构。研究表明,B-T型中间相小球可以被看作O-O复合结构(第4章),B-T型小球的极点位置对应于O型缺陷的中心,因此提出了确定了B-T型中间相小球的碳层取向的另一种方法。3)沥青中间相炭材料的微结构的研究:采用高分辨扫描电镜对不同融并状态的中间相炭材料的碳层结构特点进行了详细观察与分析。研究发现:中间相小球在刚接触时,由于连接的角度、空间位置以及周围小球数目不同而形成各种的结构缺陷;主要缺陷包括有数种旋错,连接状态不同的炭层错位,弯曲程度不同的碳层“褶皱”,以及碳层内部和碳层之间出现的不同程度的“撕裂”、裂缝和空隙;最终文中提出模型示意描述B-T型中间相小球形成中间相沥青的融并过程。4)中间相内部缺陷的光学显微研究:最后针对在扫描电镜直接观察已知碳层结构的基础上,采用偏光显微镜结合先进数码成像技术,进一步从光学显微角度系统地研究了四种不同光学组织的中间相沥青材料。研究发现,沥青中间相中U/Y复合结构(第6章)作为缺陷普遍存在,并且不同光学组织中U/Y复合结构呈现的状态各不相同,体现在形状、大小、方向和位置等方面。通过一系列观察确认,光学显微镜中显示的同色区(Isochromatic area/Domain)基本是由Y型和U型节点交替相连而形成的封闭区域,即仅通过对偏光显微组织的认识,可以比较准确快速地确定区域附近沥青中间相的缺陷和碳层结构。