苄氧胺盐酸盐及其衍生物绿色合成新工艺研究

来源 :浙江工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cairinga
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
苄氧胺盐酸盐及其系列化合物是一类O-取代烷基羟胺类化合物,可作为苄氧胺基化试剂,在医药和农药领域得到广泛应用。目前它们的合成工艺主要采用盐酸羟胺法,存在反应步骤长、原料贵和三废多等不足,因此本文采用酮肟合成路线,研究了两种绿色合成新工艺。本论文在广泛查阅国内外文献的基础上,提出以丁酮肟为原料,苄氯作烷基化试剂,先合成O-苄基肟醚,后水解制得苄氧胺盐酸盐的两步合成法,其中研究并开发了两种不同的O-苄基肟醚合成工艺:离子液体法和有机溶剂法,并对整条工艺路线进行优化,得到了较优的工艺参数,主要内容如下:1)离子液体法合成O-苄基肟醚新工艺:以丁酮肟为原料,酸性离子液体[Bmim]BF4为溶剂,与丁酮肟的摩尔比为2:1;苄氯为烷基化试剂,与丁酮肟的摩尔比为1:1;NaOH粉末为缚酸剂,与丁酮肟的摩尔比为1:1,在25℃下密闭反应4小时得产物O-苄基丁酮肟醚,收率为85.7%;在此条件下又合成邻氯苄氧基丁酮肟醚和2,4-二氯苄氧基丁酮肟醚、2-氟苄氧基丁酮肟醚、苄氧基丙酮肟醚、邻氯苄氧基丙酮肟醚、2,4-二氯苄氧基丙酮肟醚,2-氟苄氧基丙酮肟醚,2-三氟甲基丙酮肟醚8个目标产物,收率为25.1%-93.6%。2)有机溶剂法合成O-苄基肟醚新工艺:以丁酮肟为原料,30%NaOH溶液为缚酸剂,与丁酮肟的摩尔比为1:1;苄氯为烷基化试剂,与丁酮肟的摩尔比为1:1.2;以DMSO为溶剂,在10℃下密闭反应6小时得产物O-苄基丁酮肟醚,收率为80.5%;在此条件下又合成邻氯苄氧基丁酮肟醚和2,4-二氯苄氧基丁酮肟醚、2-氟苄氧基丁酮肟醚、苄氧基丙酮肟醚、邻氯苄氧基丙酮肟醚、2,4-二氯苄氧基丙酮肟醚,2-氟苄氧基丙酮肟醚,2-三氟甲基丙酮肟醚8个目标产物,收率为35.7%-89.2%。3)O-苄基丁酮肟醚水解制备苄氧胺盐酸盐新工艺:将上述O-苄基丁酮肟醚和1.2摩尔当量的盐酸(浓度30%)及3倍当量的乙醇在70℃下水解4小时,浓缩后得到苄氧胺盐酸盐,收率为66.6%。在此条件下又水解相应的肟醚得到了邻氯苄氧胺盐酸盐、2,4-二氯苄氧胺盐酸盐、2-氟苄氧胺盐酸盐、2-三氟甲基苄氧胺4个目标产物,收率为58.7%-81.4%。本工艺采用丁酮肟为原料,与苄氯在一定条件下合成肟醚,水解后得到目标产物,反应最终产生的丁酮又可以回收利用合成丁酮肟,既能提高原子利用率,降低产品的生产成本,又能减少三废的排放,实现绿色化生产的目标。
其他文献
水凝胶是用于光热蒸馏的一种新兴材料。光热蒸馏目前主要用于处理高盐水,它是一种环保、绿色且节能的水处理方法。目前水凝胶用于光热蒸馏存在的问题是制备方法复杂、成本高
迁移方程理论针对大块物质中,由于粒子等运动所产生的微观效应综合所致的宏观迁移现象规律的研究.它是包含积分和微分的一种形式复杂的方程.迁移方程按区域划分可分为:半空间
工业化进程的加快在提高人们生活便利性的同时也带来一系列环境问题,其中重金属污染因其具有毒性危害大、生物富集性强等特点越来越受到人们的关注。河流所接纳的污/废水中含
就裁量基准的制定程序而言,是否有必要采用公众参与一直受到学者们的关注,理论界经历了从早期的肯定态度到现如今的开放态度。目前来看,对于裁量基准制度而言,理论界认为公众参与应当是一项非强制性的程序要求。尽管理论界给出了自己的判断,但有关裁量基准实践领域的公众参与实际情况目前还没有进行过较为深入的研究,这就导致理论与现实是否相符没有得到过验证,而且也有可能影响我们思考如何改善裁量基准制定过程中的公众参与
在国家大力促进工业互联网、云计算、大数据、人工智能等新一代信息技术与制造业深度融合,并为此推出一系列“提速降费”政策以推进网络提速降费、增强网络基础能力的背景下,
金刚石中的氮空位色心(NV色心)因其独特的光/电磁特征和优异的电子学性质,使其在弱磁场等精密物理量的测量以及下一代电子器件有着可观的应用前景。无论是在下一代电子器件还
非局部扩散方程在材料科学、种群动力学、流行病学等领域有着重要的应用.本论文主要研究如下非局部扩散方程ut(x,t)=∫RN G(x,y)u(y,t)dy-u(x,t),x∈RN,t>0.这里G是非负的扩
措勤构造上位于中部拉萨地块,区内广泛分布晚中生代火山岩及相关侵入岩,尽管前人对区内花岗岩和火山岩进行过不同程度的研究,但对区内火山岩的时代归属、火山岩与侵入岩的成
随着证券市场的快速发展,公众对信息披露质量的要求越来越高,但证券市场中信息不对称现象普遍存在,容易导致投资者参与市场的投资热情下降,阻碍证券市场的健康发展。我国监管
月海由火山熔岩流填充大型环形盆地或低地形成。月海玄武岩覆盖月球表面积的~1 7%,占月壳体积的~1%。月海玄武岩矿物组成反映了源区的化学成分和岩浆的结晶环境,对研究月球热演