三叶木通种子油的超临界CO<,2>萃取工艺、质量评价及数学模拟

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[目的] 三叶木通Akebia trifoliata(Thunb)koidz为木通科Laridizabalaceae木通属Akebia植物,三叶木通种子是三叶木通干燥成熟的种子。三叶木通味苦、性寒,具有清热利尿、活血通络、抗菌消炎之功效,主治小便短赤、淋浊、水肿、风湿痹痛、乳汁不通、痛经等症。关木通用药标准被取消后,退出药材市场近三十年的三叶木通已逐渐被广泛使用。三叶木通主要含有甙类、脂肪油类等有效成分。至今国内对三叶木通的研究较多的集中在对其生物学特性、育苗技术等栽培研究,同时对其藤茎和果实中水溶性成分与微量元素方面的研究也比较多,而对其脂溶性成分的研究很少,也未见其脂肪油的超临界CO<,2>提取工艺及其过程模拟、质量评价等方面的报道。脂肪油类成分是中药中很重要的成分,具有很多重要的用途。脂肪油传统的提取方法主要为汽油或石油醚提取,存在易燃易爆及有机溶剂残留等问题。为了充分利用三叶木通种子这一药材资源,开发新品种,改变传统落后的工艺方法,对三叶木通种子油进行了超临界CO<,2>萃取,研究各参数对油收率及品质的影响,确定最佳工艺条件,并建立了多元回归数学模型;对超临界CO<,2>萃取出来的油进行了GC/MS分析和各理化指标的测定,建立了超临界CO<,2>最优条件下提取的三叶木通种子油的质量评价标准,为三叶木通种子油的产品开发提供依据;同时用质量守恒动力学模型模拟萃取过程,建立了萃取过程的数学模型,为超临界CO<,2>萃取三叶木通种子油的工业化放大提供科学依据,既具有较好的应用价值,又对超临界CO<,2>萃取的萃取机理研究有较高的学术价值。 [方法] 本研究采用超临界CO<,2>萃取技术萃取三叶木通种子油。考察萃取分离条件对三叶木通种子油收率和品质的影响,探讨萃取分离压力对油品质的影响,结合收率及质量评价结果对萃取的条件进行优化。 采用SPSS统计分析软件对实验数据进行回归分析,建立超临界CO<,2>萃取各参数的多元回归数学模型。同时对比了超临界CO<,2>萃耳义法与传统的石油醚提取方法的优劣。采用(3C/MS分析超临界CO<,2>萃取和石油醚提取的三叶木通种子油的脂肪酸组成,同时参考《中华人民共和国药典》2005版附录IXN中的脂肪与脂肪油测定法,对三叶木通种子油各个理化指标进行测定,从而进行质量评价。 采用质量平衡微分法建立改进型萃取模型,通过设定初始条件和边界条件求解模型的偏微分方程,从而求解出整个积分床的萃取过程,同时比较了实验结果与模型计算的结果。 [结论] (1)首次确定了超临界CO<,2>萃耳义三叶木通种子油的适宜萃取分离条件:萃取压力30Mpa,温度45℃;分离釜Ⅰ压力11Mpa,温度50℃;分离釜Ⅱ压力6Mpa,温度45℃。 (2)首次建立了超临界CO<,2>萃取三叶木通种子油的多元回归数学模型,能较好地模拟各萃取参数下的萃取收率,对超临界CO<,2>萃取三叶木通种子油有指导作用。其表达式为:E=-16.459+0.884P+1.832T-0.006PT-0.010P<2>-0.018<2> (3)首次用GC/MS分析超临界CO<,2>萃取的三叶木通种子油的脂肪酸组成,并与三叶木通种子石油醚提取物进行比较,两者组成基本一致,主要由棕榈酸、油酸和亚油酸等十六种脂肪酸成分组成。但超临界CO<,2>萃取三叶木通种子油品质好、工艺简单、效率高,充分显示了超临界CO<,2>萃取技术用于中药提取的优势。其中癸酸、十八碳三烯酸等成分在三叶木通种子中为首次发现。 (4)首次建立了超临界CO<,2>萃取三叶木通种子油的改进型质量守恒模型。通过求解模型方程,得到了萃取速率随时间变化的曲线、模拟了萃取床内CO<,2>流体中溶质浓度在萃取时间和萃取床高度上的分布图,以及不同萃取压力下萃取收率随时间变化的曲线图,模型能较好地反映萃取过程。模型无需考虑物料的颗粒形状,计算方便、通用性好,可用于模拟其它植物脂肪油在超临界CO<,2>中的传质过程。
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