快速发展的电池制造、石油精炼、采矿、冶炼、印刷、皮革等行业需要消耗大量金属元素,同时也产生了大量含有害金属元素的废水、废气和废渣,如果处理不当,部分有害金属元素可能进入环境。金属元素的含量和形态对生命有机体和生态环境具有深远的影响,因此,对食品、环境、生物等样品中痕量金属元素进行监测具有重要的意义,建立快速、准确、高效的金属元素分析检测方法是有必要的。目前,多种相关分析检测方法被开发出来。其中,诞生于上世纪80年代中期的ICP-MS技术凭借着低检出限（ppt级）、宽线性范围、多元素快速同时分析等特点被公认为无机金属元素分析的最有力工具。然而,实际样品如环境水样、食品样品、生物样品中除了含有痕量或超痕量的目标金属元素外,绝大部分具有复杂的基体和较多的干扰组分,可能造成潜在的基质效应、质谱干扰、离子干扰等,直接进样会对ICP-MS检测结果的准确性产生不利影响。为了尽可能地消除基体效应和质谱干扰,本实验采用了几种不同的样品前处理方法对复杂基质样品中的目标元素进行了分离与富集。主要研究内容如下:（1）合成了新型羧基功能化四唑类吸附剂材料,开发了同步氢氧化镁共沉淀-分散固相萃取法分离与富集海水样品中痕量稀土元素的新方法,考察了萃取过程中样品溶液p H、基质类型及浓度、洗脱液类型及浓度、萃取时间等因素的影响,讨论了分散固相萃取与氢氧化镁共沉淀法的吸附机理及二者之间的潜在协同效应,同步氢氧化镁共沉淀-分散固相萃取法的最佳萃取条件如下:样品溶液p H为9.0,吸附剂用量为5 mg,沉淀剂Mg2+浓度为0.05 mol L-1,涡旋混合5分钟后即可定量吸附稀土离子,洗脱剂为0.3 m L浓度为0.5 mol L-1的HNO3。对于模拟海水溶液,稀土离子浓度为1～100 ng L-1的线性范围内,线性系数良好（R~2=0.9912～0.9997）,该方法对15种稀土元素的LOD在0.003 ng L-1（Lu）～0.201ng L-1（Eu）之间,富集倍数在63.8～71.3之间,RSD值在0.26～4.17%之间。该方法应用于加拿大标准海水样品CASS-6中稀土元素浓度的检测,检测结果与参考值的相对标准偏差在1.1～4.6%的范围内,加标回收率在95.6%（Eu）～103.5%（Tm）之间,证明了该方法可有效用于海水等复杂基质样品中稀土离子的分离与富集。同步氢氧化镁共沉淀-分散固相萃取法联用ICP-MS技术是一种快速、高效的检测环境样品中痕量或超痕量稀土元素的分析方法。（2）合成了一种新型巯基功能化吸附剂材料,建立了在线还原-固相萃取（SPE）技术联用ICP-MS用于环境样品中铬元素形态分析的方法,考察了萃取过程中样品溶液p H、样品体积流量（Q）、洗脱条件、还原条件等因素的影响。确定了最佳条件:样品溶液p H为4.0;样品体积流量为0.4 m L min-1,洗脱液体积流量为0.2 m L min-1;洗脱液为0.2 m L浓度为0.6 mol L-1的HNO3;还原剂为20 m L浓度为80 mmol L-1的盐酸羟胺。评价了该方法的分析性能,在0.05～5.0μg L-1的线性范围内,线性系数良好（R~2=0.9994）,Cr（III）的检出限为0.012μg L-1,日间和日内RSD分别为3.1%和2.3%。该方法应用于环境样品中铬元素的形态分析,Cr（III）和Cr（VI）的加标回收率在90%以上,可实现Cr（III）和Cr（VI）的测定定量回收。证明该方法适用于环境样品中的铬元素形态分析。