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本文采用聚乙烯醇(PVA)为基材,通过相分离／沥滤法制备多孔聚乙烯醇微球。筛选制备多孔微球的最优化配方,并以其为载体分别通过浸渍法、沉淀法、还原法制备TiO2/PVA、AgCl/PVA、Ag/PVA催化剂微球,然后对催化剂微球进行表征和性能测试。首先,探讨了PVA/DMAc/PVP原料液体系中,DMAc和PVP含量对原料液性能以及其对微球粒径、比表面积、孔结构的影响。结果表明：DMAc含量对微球粒径没有引起明显变化；微球的孔径大小与DMAc的含量有关,平均孔径随着DMAc含量的提高而增大,进而引起微球的比表面积减小；微球的孔体积受孔径和收缩程度的共同影响。PVP的加入对微球有良好的致孔效果,微球的比表面积随着PVP含量的增加,而呈现出先增后减的趋势,孔结构由多孔变为网状结构。其次通过溶胶-凝胶法制备锐钛矿型Ti02水溶胶,经浸渍过程使其负载于多孔聚乙烯醇微球上,制备出TiO2/PVA多孔催化剂微球。研究发现,陈化时间为60天的Ti02为锐钛矿型,棒状结构且形态良好；TiO2/PVA催化剂微球对甲基橙溶液有良好的降解性能。再次以AgNO3为银源,采用戊二醛和甲苯二异氰酸酯(TDI)两种交联剂处理微球,分别制得AgCl/PVA和Ag/PVA催化剂微球,并考察了DMAc和AgNO3含量对PVA/DMAc/PVP/AgNO3原料液性能及其对催化剂微球的影响。结果表明：在PVP与AgNO3形成配合物的情况下,微球的致孔效果随着DMAc含量的提高而增强,微球的比表面积也随之增加,而孔径没有发生明显变化；AgNO3的加入使微球的比表面积明显降低,且随着其含量的提高又呈现出增长趋势,微球表面的孔也随之增多但没有出现网状结构。最后对PVA/DMAc/PVP/AgNO3体系催化剂微球制备过程中Ag+的变化情况进行探究。研究结果表明：对在原料液制备过程中各阶段的溶液进行紫外-可见光吸收光谱测试,均在约425nm处均出现Ag纳米颗粒吸收峰；经戊二醛交联后,XRD结果显示微球内所含物质为AgCl。这一系列催化剂的催化效果,随着原料液中AgNO3含量的增加而增强；经TDI交联后微球内部为Ag单质和AgNO3共存状态,即AgNO3被部分还原成Ag单质。但由于该微球的比表面积较小,微球孔结构不明显,这降低了其催化性能,对甲基橙的降解率也仅为47%。