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由于碳材料来源丰富、价格低廉、导电率高以及稳定性好等优点被广泛应用于电化学电容器（也称为超级电容器）、锂离子电池等电化学储能装置的电极材料。作为超级电容器电极材料,其微观形貌、孔隙结构、比表面积、表面化学性质以及导电性等因素均对所组装的电容器最终的电化学性能发挥着重要的作用。石墨烯和活性炭是目前应用最多的超级电容器电极材料,但是其比容量有限,能量密度也相对较低。除此之外,还由于其结构特点导致倍率性能较差,从而限制了超级电容器更为广泛的应用。本文旨在对石墨烯和活性炭的微观结构进行调控,通过增大其有效比表面积,丰富孔隙结构来改善电极材料的电化学存储性能。通过在水热条件下化学还原氧化石墨烯构建了具有3D多孔网络结构的石墨烯水凝胶。通过对活性炭材料进行活化、制孔,制备了具有发达孔隙结构的多孔碳电极材料。并且通过调控反应物配比、水热温度、碳化温度等参数,优化和改善材料的孔隙结构、比表面积、微观形貌,提高了材料的比电容和能量密度,一定程度上能够改善电极材料的倍率性能,进而保持了超级电容器的高功率密度特性。主要研究内容如下:（1）以NaH2PO2为还原剂,与氧化石墨烯在160℃进行溶剂热反应,成功制备了具有3D网络多孔结构的还原氧化石墨烯水凝胶（rGOHG）。并通过调节NaH2PO2的用量对rGOHG的微观形貌进行了调控。实验结果表明,在低浓度下制备的rGOHG孔隙分布均匀,在低扫描速率下具有较高的比电容。当扫描速率为1 mV s-1时,rGOHG-1比电容高达176.6 F g-1。在高浓度下制备的rGOHG-9孔径增大,有效改善了电极材料的倍率性能和循环稳定性。当扫描速率大到500 mV s-1时,比电容仍然保留有89 F g-1。当电流密度增大到200 A g-1时,基于rGOHG-9的超级电容器功率密度高达54 kW kg-1。（2）以C6H5OH为还原剂通过一步水热法成功制备了具有3D多孔网络结构的还原氧化石墨烯水凝胶。并且系统地研究了还原剂用量和水热反应温度对所制备的凝胶材料结构形貌和电化学性能的影响。通过对所制备样品进行电化学性能测试后发现,水热温度为160℃,mGO:mC6H5OH=1:1.25是制备GHPh的最佳反应条件。扫描速率为1mV s-1测试的比电容与直接水热得到的材料相比由182.5 F g-1提高到260 F g-1。当扫描速率高达500mV s-1时,其电容保持率高达53.1%。此外,其能量密度高达8.89 Wh kg-1。在经过12,000次连续循环充放电以后,其电容保持率竟然高达98.3%。3D网络多孔结构的构建有效地提高了石墨烯材料的电化学性能。（3）分别以邻苯二酚,对苯二酚,间苯二酚为还原剂,与氧化石墨烯发生溶剂热反应,制备出一系列具有3D网状结构的石墨烯水凝胶。由于还原剂苯二酚芳环上-OH位置不同,氧化石墨烯与苯二酚同分异构体在反应过程中作用机制不同,对应所制备的电极材料表现出不同的电化学性能。扫描速率为1 m V s-1时,基于o-rGOHG80,p-rGOHG40和m-rGOHG40的电容器的最大比电容值分别为253,240和238 F g-1,且能量密度也有了较大程度的改善,高达8.02,7.88和7.88 Wh kg-1。此外,基于o-rGOHG80的电容器在功率密度高达21840 W kg-1时,能量密度仍然可以维持在5.13 Wh kg-1。循环伏安扫描10,000次以后,比电容保持率分别为98.1%,96.9%和95.5%。（4）有效利用农作物副产品玉米杆蕊降低了超级电容器电极材料的成本。KOH活化为碳化后的玉米杆基活性炭材料引入了大量的微孔,增大了活性炭有效比表面积,从而提高了玉米杆基超级电容器的电化学性能。与未经活化的玉米杆基碳材料相比,基于最佳反应条件下制备的多孔碳材料超级电容器具有更高的比电容和更好的倍率性能。当扫描速率为1 mV s-1时,其比电容高达317 F g-1。此外,基于玉米杆制备的电容器还表现出较高的能量密度与功率密度,当电流密度增大到250 A g-1,功率密度高达28.34 kW kg-1,其能量密度仍能保持4.25 Wh kg-1。（5）以来源于玉米杆蕊的活性炭为原材料与氧化石墨烯以不同比例进行混合并制备成膜,经KOH活化后制备了具有丰富孔隙结构的复合物薄膜。在制备过程中,带有丰富含氧官能团和良好水溶性的GO能够帮助活性炭颗粒在水中进行分散,而插入石墨烯片层间的活性炭材料同时也能有效阻止石墨烯片层间的p-p堆积。研究表明,此种方法得到的复合材料不仅具有复杂的孔隙结构和较大的比表面积,而且可直接用于组装超级电容器。与石墨烯薄膜相比,复合物薄膜rGO/ACCS1/1具有更高的比电容。当扫描速率为1 mV s-1时,其电容值高达到278 F g-1。此外,基于rGO/ACCS1/1构建的超级电容器τ0仅为0.16 s,表明其较好的倍率性能,能够满足超级电容器快速充放电的要求。（6）以聚合物聚乙烯醇为炭源,在水热条件下与Sn盐发生反应形成形成包含有氧化锡颗粒的聚乙烯醇混合物,通过高温碳化处理,强酸洗涤,制备出一系列具有丰富微孔/介孔的碳电极材料。通过SEM扫描电子显微镜和N2吸附-脱附测试观察到所制备的MPC电极材料孔径分布相对集中,微孔主要分布在0.75nm处,介孔分布在3.2 nm处。电解液为6 M KOH,采用两电极法对基于MPC的电容器进行电化学性能测试。结果表明,水热温度为170oC,碳化温度为700oC制备的电极材料表现出最好的电化学性能。当扫描速率为1 mV s-1时,基于MPC-P170-C700的电容器的比电容值高达225 F g-1。此外,该电极材料还表现出突出的循环稳定性,在经过10,000次连续充放电之后比电容仍能保留95.2%。升高碳化温度,电极材料倍率性能得到提高,MPC-P170-C900的弛豫时间常数τ0仅为0.21s。当电流密度增大到100 A g-1时,其功率密度高达18.35 kW kg-1。