硼氢化钠改性纳米金刚石

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纳米金刚石(ND)作为一种有前景的新型的碳纳米材料,由于其具有生物相容性、尺寸小、低毒性、强大的表面吸附能力、荧光效应以及耐磨性,使它们在各个领域中得到广泛关注。纳米金刚石通过各种技术合成,包括爆轰法,化学气相沉积,高压高温等,其中,爆轰纳米金刚石表面基团的种类有很多,且其表面含有一些杂质,为了除去这些杂质、提高纳米金刚石的分散稳定性、拓展纳米金刚石的应用领域,对纳米金刚石的表面改性是尤为重要的。又由于其较高的比表面积和高表面活性,通常以团聚态存在,如果不能很好的解决这个现象,那么在实际应用中往往会存在很多问题。因此,对于纳米金刚石的长期目标是使其表面基团均一化,一般通过化学改性来修饰纳米金刚石表面官能团,为它以后的应用提供更大的可能。纳米金刚石被修饰为还原纳米金刚石后,可以使其在溶剂中的分散更稳定,从而将还原纳米金刚石能更好的应用到其他领域。本文采用机械-化学改性的方法,选用改性剂硼氢化钠制备表面还原的纳米金刚石。通过对研磨时间、纳米金刚石与还原试剂的质量比、研磨介质比、研磨转速、球料比五个因素的变化设计了正交实验,得到了最佳机械化学还原改性的实验方案:研磨时间2h,还原试剂比为1:1,研磨介质比为1:5,研磨转速为580rpm,球料比为1:100,最佳方案得到的纳米金刚石表面羧基含量由447.3μmol/g减少到189.6μmol/g,且还原纳米金刚石收率在90%以上。首先将爆轰纳米金刚石进行纯化,然后再用硼氢化钠对其进行机械-化学还原处理,以达到良好的分散效果。在机械-化学改性过程中,机械力给与了足够的能量,使BH4-解离出氢离子,氢离子转移到羰基碳原子上,而BH3与羰基氧负离子反应,从而将羰基还原,发生还原反应。通过红外光谱分析还原前后纳米金刚石的表面结构特征,通过粒度测试和zeta电位测试分析了还原前后纳米金刚石的分散性能。对化学改性和机械-化学改性两种不同改性方法的还原纳米金刚石进行了对比分析,并且对机械-化学改性各因素进行了分析,考察了各因素对纳米金刚石还原效果的影响,在最佳条件下,还原纳米金刚石在水相中的胶体分散液粒径最小达到34.45nm,并能稳定保存三个月以上。经干燥后得到的还原纳米金刚石粉末能再次分散到水、DMSO、DMF、乙二醇等溶剂中。
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