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β-二酮是一类优良的敏化稀土发光的含氧配体，与稀土离子具有较强的配位能力和较高的摩尔消光吸收系数。由于在配合物中存在配体到中心离子(特别是Eu3+和Tb3+)的高效能量传递，使得稀土β-二酮配合物具有优良的发光性质，已被广泛用于发光器件，通讯，传感以及生物探针等领域的研究。本文通过间隔基偶联两种常见双齿单β-二酮配体噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和苯甲酰三氟丙酮(BTFA)合成了三种四齿双β-二酮配体：4,4’-双(4,4,4-三氟-1,3-丁二酮基)苯基硫醚(BTDS)，双[5-(4,4,4-三氟-1,3-丁二酮基)-2-噻吩基]甲烷(BTM)，1,1-二[5-(4,4,4-三氟-1,3-丁二酮基)-2-噻吩基]-2,2-二甲基丙烷(BBT)，并进一步合成23个相应的稀土配合物，即Ln2(BTDS)3(H2O)4[Ln=Eu (1), Sm (2), Nd (3), Yb (4), Gd(5)]；Ln2(BTDS)3(Phen)2[Ln=Eu (6), Sm (7), Nd (8) Yb(9),Gd (10))(Phen=1,10-邻菲啰啉)；[HNEt3]2[Ln2(BTDS)4][Ln=Eu (11), Sm (12), Nd (13), Yb (14), Gd (15);NEt3=三乙胺)]；Ln2(BTM)3(H2O)4[Ln=Eu(16), Nd(17), Yb(18), Gd (19)]；Ln2(BBT)3(H2O)4[Ln=Eu (20), Nd (21), Yb (22), Gd (23)]。通过对以上配合物进行红外、紫外、元素分析、质谱以及单晶衍射分析证明了该系列配合物为双核三螺旋或双核四螺旋结构。利用荧光光谱研究了配合物的固态或液态稳态发光性质、瞬态荧光性质以及发光量子产率的计算等。本文通过对以上配合物的发光性质进行研究，得出双β-二酮配体较单β-二酮配体在敏化稀土离子方面具有更加优异的发光性能，并且结构更加多变。因此，对该系列配合物结构和性质的研究将为螺旋结构稀土配合物的发展提供一些有价值的理论指导，并为进一步解释双核稀土配合物的发光性质提供有价值的实验数据。