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人类社会快速发展的同时,环境污染也日益严重。化学需氧量是水质检测的重要指标,现有的方法是利用高锰酸钾或重铬酸钾氧化水体中的有机污染物,再滴定剩余氧化剂物质的量来计算化学需氧量。分析COD耗时长、且Cr等有毒物质及Ag盐等催化剂。发展灵敏、快速的分析COD方法有重要实用价值。本论文以构筑钛丝负载Ti O2纳米管阵列复合电极为主要研究对象,采用阳极氧化的方法制备Ti O2纳米管,通过改变体系和控制实验参数,来调控纳米管的微观形貌。还探讨了纳米管结构形态与其性能之间的关系,对纳米管结构光催化薄膜在化学需氧量检测中的应用进行了研究。此外,还利用恒电流沉积的方法,在Ti O2纳米管表面均匀沉积Pt纳米晶,制备了Pt/Ti O2复合电极,并将该电极用于电催化检测化学需氧量的应用中。论文主要内容有:(1)采用阳极氧化的方法,在钛丝上制备了垂直于钛丝基底生长的Ti O2纳米管阵列。分别选用了两种电解液体系,一种是NH4F-乙二醇体系,另一种是HF-乙二醇体系。这两种体系都能制备出排列紧密的Ti O2纳米管阵列,但是由于HF的腐蚀性更高,适合制备管长更长的纳米管。采用NH4F-乙二醇体系,将氧化电压分别设为20V、30V和40V,氧化时间均为60 min,制备的Ti O2纳米管阵列都比较致密。其中,氧化电压为30V时得到纳米管阵列的形貌最好。采用HF-乙二醇体系,相同条件下纳米管更长更细,排列也更加紧密。紫外光照射下的光电流测试表明,采用NH4F-乙二醇电解液体系,氧化电压为30V制备的纳米管具有最好的光电流响应。(2)采用了Ti Cl4溶液及液相沉积等来修饰Ti O2纳米管,提高其光电催化性能。Ti Cl4后处理中,借鉴染料敏化太阳能电池中广泛采用的方法,在纳米管表面沉积了Ti O2纳米晶。一方面,纳米晶的增加能提高紫外光的吸收,提高了纳米管的捕光效率;另一方面,增加了活性位的纳米管表面可以吸附水中更多的有机物质,从而提高降解率。实验结果表明,Ti Cl4溶液水解30 min后得到的Ti O2纳米管阵列电极具有最好的光电流响应,光电流提高了19%。液相沉积法(Liquid Phase Deposition,LPD)中,将Ti O2纳米管浸渍在(NH4)2Ti F6及H3BO3的混合溶液中,加热后液相沉积的速度非常快,30 min就可在纳米管表面形成了一层Ti O2薄膜,随着沉积时间的增加,薄膜内部晶核长大形成Ti O2晶粒。由于形成的Ti O2薄膜较厚,光催化效率反而有所下降。用光响应最好的电极作为工作电极,选取包括葡萄糖在内的五种有机物,配制一系列浓度有机物的硝酸钠溶液,测试Ti O2纳米管电极对不同浓度有机物的光电流-时间曲线,从而得到净电流与有机物理论COD之间的线性关系。制备的Ti O2纳米管的检测上限为1.5m M。(3)无需光照的电催化COD检测Pt/Ti O2电极的制备及性能研究。电催化氧化法作为一种“环境友好”技术,它具有其他处理方法不可比拟的优越性,如反应条件温和、无需紫外光照射,可在常温常压下进行,设备及操作比较简单。将钛丝负载的Ti O2纳米管电极作为阴极,采用恒电流沉积的方法,将催化活性高的金属Pt纳米晶沉积在Ti O2纳米管表面,得到了电催化活性高、性能稳定的Pt/Ti O2电催化电极。实验选择了把制备出来的Pt/Ti O2复合电极进行甲醇的电催化氧化性能测试。选取葡萄糖等五种有机物,研究了Pt/Ti O2复合电极的有机物化学需氧量的检测,发现Pt/Ti O2复合电极可在电催化的条件下进行化学需氧量的分析。