炭素材料是目前商品锂离子二次电池的负极材料，由于其理论容量低等缺点已不能适应高能二次电池的发展。硅与碳同一主族且临近于碳，由于具有比碳高近10倍的理论比容量(4010 mAh·g<-1>)和接近碳的吸锂电位，成为了下一代锂离子电池负极材料的一个主要研究方向。但硅在电化学吸/放锂过程中体积膨胀和微观结构的变化较大，使电极的寿命急速衰减。本文针对该问题，在Si中加入Fe，制备了“三明治”结构的SiFeSi三层薄膜，并对该薄膜进行了表面和微观结构表征及电化学性能研究。 采用磁控溅射法制备了SiFeSi三层薄膜。SEM结果表明，薄膜表面均匀，活性物质与集流体附着良好，断而处可明显看到三层分界线，薄腆厚度约为3.2μm。断面EDS结果也证明了薄膜的“三明治”结构。TEM结果表明,该薄膜为非晶态。 恒流充放电结果表明，该薄膜电极具有良好的循环寿命及倍率性能。该薄膜电极初始吸锂最为1.85 mAh·cm<-2>，放锂量为0.79 mAh·cm<-2>，70周达最高值0.84mAh·cm<-2>，循环200周后，放锂容量为0.55 mAh·cm<-2>，为最高放锂量的66％。倍率充放电结果表明，该薄膜电极5 C和10 C充、放电容量分别为0.2 C的60.8％和17.4％。循环伏安结果表明，锂离子在该薄膜中有很好的扩散性能，Fe的加入没有改变Si的吸放锂电位。循环后的断面SEM和EDS结果表明，200周期后活性物质层膨胀率约为265％。Fe的加入有效改善了薄膜的电压滞后现象及体积膨胀。 将SiFeSi电极与商品化的LiCoO2组成扣式电池。恒流充、放电结果表明，该电池的初始吸锂量为1.67 mAh·cm<-2>，放锂量为0.61mAh·cm<-2>，在随后的循环中呈缓慢上升趋势， 150周后达0.94mAh·cm<-2>，350周后仍保持在0.90 mAh·cm<-2>。 本文研究结果表明，Fe加入到Si中得到的肯有“三明治”结构的SiFe三层膜具有良好的电化学循环性能，并且能很好地应用在实际电池中，可望成为锂离子二次电池的一种理想负极材料。