基于炭黑和碳纳米管导电棉织物的制备与表征

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本文在综述了高比表面积碳材料(如炭黑、碳纳米管)与棉复合研究现状的基础上,针对现阶段采用的多次溶液浸渍法界面粘附力较弱、易造成表面功能层脱落、涂层法中粘合剂的加入可能会造成棉织物服用性能损害等缺点,开发了基于纤维素基原料和“微溶解”技术的新型棉织物后整理修饰技术。本文制备了炭黑/棉复合织物和碳纳米管/棉复合织物,研究了“微溶解”过程对棉结构与性能的影响。具体研究内容如下:(1)在-10oC的低温条件下,考察氢氧化钠/尿素水溶液体系对棉的溶解情况。利用质量浓度为7%(wt)氢氧化钠/12%(wt)尿素水溶液体系浸渍处理棉纤维与棉织物,然后在5%(wt)硫酸/5%(wt)硫酸钠水溶液中浸渍,水洗、烘干得到处理后的棉纤维与棉织物。研究结果显示,低温氢氧化钠/尿素体系处理后棉纤维的红外光谱谱图与未处理棉纤维的红外光谱谱图相似,表明在棉的处理过程中无化学反应,未生成新的官能基团。从X-衍射图谱可以看出,相对于未处理棉纤维,在经过低温氢氧化钠/尿素体系处理后的棉纤维的X-射线衍射图谱在2θ为20.77°处新增了一个特征峰,属于纤维素II型,因此,在经过处理后,棉纤维的部分晶型由纤维素I型向纤维素II型转变。棉织物的拉伸强力几乎没有变化,说明经过处理后的棉的强力保持良好。偏光显微镜下的照片可以看到,经过处理后的棉纤维的彩色度降低,是因为棉纤维在低温氢氧化钠/尿素体系中浸渍处理后,其结晶区域被破坏,甚至产生一定的溶解。这种棉纤维的表面溶解现象在本文以后的内容中称为“微溶解”。(2)炭黑/棉复合织物的制备。将棉织物浸渍在-10oC的7%(wt)氢氧化钠/12%(wt)尿素的炭黑分散液中,取出,烘干,并重复此步骤,然后放入5%(wt)硫酸/5%(wt)硫酸钠水溶液中浸渍处理,得到一系列不同浸渍-烘干次数的炭黑/棉复合织物。结果表明,炭黑/棉复合织物与未处理棉织物的红外光谱图谱相似,证明在处理过程中,无化学反应,没有产生新的官能基团。处理后棉纤维的X-射线衍射图谱除了有属于纤维素I型的特征峰,在2θ为20.77°处新增一个特征峰,属于纤维素II型,在2θ为24.42°和43.71°处新增两个特征峰,属于炭黑的特征峰。炭黑/棉复合织物与原棉织物相比,热失重曲线相似,热裂解温度都在385oC左右,残余率分别为13.05%和9.71%,复合织物的残余率增加3.34%。相对于原棉织物,复合织物的纬向拉伸强力几乎没有变化,经向拉伸强力有所降低,从未处理棉织物的127 N降低到处理后棉织物的105 N,强力保留率为82.67%。炭黑/棉复合织物的电阻率随着处理次数的增加而降低,当处理次数达到6次后,复合织物的电阻率趋于稳定,在处理次数为15次的时候,电阻率为0.705 KΩ·cm。处理次数越多,复合织物上负载的炭黑越多,经过洗涤后,复合织物仍具有较好的导电性能,证明其具有较好的耐洗性能。(3)碳纳米管/棉复合织物的制备。将棉织物浸渍在-10oC的7%(wt)氢氧化钠/12%(wt)尿素的碳纳米管分散液中,取出,轧压,并重复此步骤,然后放入5%(wt)硫酸/5%(wt)硫酸钠水溶液中浸渍处理,得到一系列轧压次数不同的碳纳米管/棉复合织物。结果表明,碳纳米管/棉复合织物与未处理棉织物的红外光谱图谱相似,没有产生新的官能团。处理后棉纤维的X-射线衍射图谱除了属于纤维素I型的特征峰外,还出现了属于纤维素II型和碳纳米管的特征峰,分别在2θ为20.96°和25.65°、43.15°处。碳纳米管/棉复合织物与原棉织物相比,热失重曲线相似,热裂解温度都在385oC左右,残余率分别为13.11%和9.12%,棉复合织物的残余率增加3.99%。复合织物相对于原棉织物来说,纬向拉伸强力没有变化,经向拉伸强力有所降低,从未处理棉织物的127 N降低到处理后棉织物的104 N,强力保留率为81.89%。复合织物的电阻率随着处理次数的增加而降低,在处理次数达到12次后,复合织物的电阻率趋于稳定,当处理次数为15次时,复合织物的电阻率为0.281 KΩ·cm;增加处理次数可以明显提高复合织物的水洗牢度。
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