胺化腐植酸复合材料的制备及对食品中柠檬黄的检测应用

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随着食品行业的快速发展和人们食品安全意识的不断提高,食用合成色素的合理使用、及时监管和快速检测,已成为保障消费者安全的重要环节。因此,亟需构建一种准确、简单、快速、易普及的检测方法,对食品中的食用合成色素进行全面、及时地监控和检测。常见的检测方法往往存在操作繁琐、分离复杂、基体干扰等问题,较难进行推广和普及。腐植酸作为一种绿色天然、来源广泛、价格低廉的活性材料,已成为吸附载体材料的重要研究目标。通过与紫外-分光光度法进行联用,具有操作简单、快速准确、分离效果好的优点,可实现对食品中柠檬黄的有效分离和检测分析。主要研究内容为:(1)针对腐植酸的特定分子结构,通过曼尼希反应对腐植酸进行胺化改性,并与纳米SiO2复合制备了二乙醇胺胺化腐植酸-纳米SiO2复合材料(HA-D-S)和三乙烯四胺胺化腐植酸-纳米SiO2复合材料(HA-T-S)。以元素分析仪测定产物合成前后的含氮量变化,通过单因素实验确定了HA-D-S和HA-T-S的最佳合成条件,并用响应面分析方法进行条件优化。对HA-D-S和HA-T-S的主要官能团进行红外波谱表征,并结合热重分析和扫描电镜分析,探究合成路线,探讨合成前后的热稳定性及结构变化。(2)通过复合材料对柠檬黄的吸附性能研究可知,HA-D-S和HA-T-S对柠檬黄均有较高的吸附容量。在pH = 3.0时,最大吸附容量分别是595.8 mg/g和612.4 mg/g。HA-D-S和HA-T-S对柠檬黄的吸附行为更符合二级动力学模型,单分子层吸附的Langmuir等温模型更为贴合,结合热力学参数可知,该吸附过程是自发的、需要外界提供能量的吸热过程,并以化学吸附为主的优惠吸附。用3 mol/L的HC1溶液可基本实现对饱和吸附柠檬黄的HA-D-S和HA-T-S进行洗脱,但复合材料的再生效果差。动态条件下50 mL、45 mL的解吸液可实现完全洗脱。运用Zeta电位仪对固体粒子的电行为进行测定,结果表明在pH =3.0时,HA-D-S和HA-T-S的电位值最大,利于对柠檬黄的吸附。利用FE-SEM图对HA-D-S和HA-T-S吸附柠檬黄色素前后表面结构的变化进行表征和分析。(3)构建起HA-T-S柱预富集-分光光度法对食品中柠檬黄的检测方法,并对三种不同形态的食品(橙味汽水、固体菓珍饮料和果冻)进行检测应用。同时,采用HPLC法进行对比和验证,测定结果基本一致。由此,构建的方法可用于食品中柠檬黄的分离、富集和检测,且操作简便、重现性好,精密度和准确度高,可满足食品样品的分析检测需求。
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