以无机物聚合硅酸为硅源、硝酸铁为铁源、硫酸钛为钛源，采用微乳液法分别制备了Fe₂O₃/TiO₂和SiO₂/TiO₂复合光催化剂，以尽量克服单一TiO2光催化剂在催化活性较低、比表面积小、制备成本高等方面的缺点，提高其光催化性能，降低其成本。本研究以甲基橙作为主要光催化降解对象，分别考察了不同的微乳液体系、不同的原料配比和不同的热处理条件对Fe₂O₃/TiO₂和SiO₂/TiO₂复合光催化剂活性的影响，并利用扫描电镜（SEM）、红外光谱（FTIR）、X-射线衍射（XRD）和比表面积分析（BET）等测试手段对光催化剂进行了表征。结果证明，在最佳原料配比和热处理条件下分别制备出的Fe₂O₃/TiO₂和SiO₂/TiO₂复合光催化剂颗粒细小、表面疏松多孔，比表面积分别为60.3m²/g和74.1m²/g，紫外光照15min后对甲基橙的脱色率都能达到90%左右。这两种复合光催化剂在晶相上都是处于大量锐钛矿和少量金红石相并存的混晶结构，并且在高温处理的条件下能有效抑制TiO2晶型从锐钛矿向金红石相转变，与同样条件下制备的单一TiO2相比，具有更大的比表面积，更好的光催化活性和更强的热稳定性。