目的:建立分子印迹聚合物磁性固相萃取选择富集复杂样品基质中有机磷农药残留的方法。(1)建立有机磷磁性双模板分子印迹聚合物的制备方法;(2)建立分子印迹聚合物磁性固相萃取结合气相色谱质谱同时富集分析结球甘蓝基质中12种有机磷化合物的方法。研究方法:本研究以甲基对硫磷和喹硫磷为双模板,甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,超顺磁性二氧化硅包覆的四氧化三铁为磁性载体,采用表面印迹法合成了磁性双模板分子印迹聚合物,并通过傅里叶变换红外光谱,扫描电镜,X-射线衍射和磁性分析等对聚合物的结构、形态和磁性进行表征,同时探究了聚合物合成的最佳实验条件及最佳吸附条件。此外,本研究中还合成两个单模板磁性分子印记聚合物和非模板磁性分子印迹聚合物作为阳性和阴性对照。并将磁性双模板分子印迹聚合物作为固相萃取填料用作样品前处理,建立有机磷农药残留的MSPE-GC-MS的分析方法。结果:(1)聚合物的形态、晶型结构和磁性等性质较好。(2)双模板印迹聚合物在同时分析多个模板分子类似物上比两个单模板和非印迹聚合物均具有优势。(3)建立的MSPE-GC-MS的分析方法对12种有机磷类农药均有良好的线性范围(0.01-0.8μg/m L)、回收率(81.5-113.4%)和检测限(1.62-13.9 ng/mL)。结论:(1)甲基对硫磷和喹硫磷为双模板的磁性分子印迹聚合物作为固相萃取填料可以实现从复杂样品基质快速选择性富集多个有机磷类农药的目的;(2)磁性双模板分子印迹聚合物比单模板和非模板分子印迹聚合物的吸附容量高;(3)MSPE-GC-MS方法的前处理仅需10 min即可达到对目标有机磷化合物的吸附,该方法快捷省时又灵敏高效。