最近,二维层状材料因其优异的电学和光学性能越来越受到人们的关注。石墨烯是研究最为广泛的二维材料,已在众多领域中得到应用,并且实现了工业化生产。此外,二维过渡金属硫属化合物作为二维层状材料家族的一员,它具有许多不同于石墨烯的物理特性,在光电器件、场效应晶体管和电化学催化反应等方面也表现出潜在的应用价值,最近开始被关注。化学气相沉积法（CVD）是制备二维过渡金属硫属化合物最主要的方法。该方法可以实现原子、分子水平上的材料合成与化学成分裁剪,所得产物纯度高,适用于材料制备以及器件工艺方面。本论文研究了二硫化铼纳米片垂直结构的可控生长,以及垂直排列硫硒化铼合金纳米片的带隙调变,并制备了基于垂直结构二硫化铼和硫硒化铼合金的气体传感器。研究工作主要集中在以下几点:（1）通过化学气相沉积法制备出垂直排列二硫化铼（ReS₂）纳米片,分析实验数据,研究生长时间对ReS₂纳米片形貌的影响,并进行归纳总结。（2）通过对垂直排列ReS₂纳米片进一步硒化后处理的方法,合成了垂直结构硫硒化铼(ReS_2（1-x）Se_2x)合金纳米片,并对合金进行了一系列表征来分析其结构、形貌和光学性质。（3）最后对所制备的二维垂直过渡金属硫属化合物合金在传感器中的性能进行了测试,将不同比例的合金传感器性能的数据进行了对比并总结。