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第一部分建立HPLC法测定氨茶碱与甲泼尼龙含量的方法学目的:摸索测定氨茶碱与甲泼尼龙含量的色谱分离条件,建立一种灵敏、准确、简便的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并进行分析方法学验证。方法:采用Waters600泵、2996可变波长紫外检测器、717自动进样器系列高效液相系统,Empower色谱数据工作站。选用Xterra RPC18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,检测波长246.5nm。以甲醇:磷酸二氢钠水溶液(磷酸调pH至3.0)为流动相,梯度洗脱,系统流速1.0mL·min-1。按以上色谱条件,进样配伍对照品溶液,记录其中氨茶碱、琥珀酸甲泼尼龙、游离甲泼尼龙的色谱图;记录峰面积,计算日内及日间精密度;计算加样回收率。并进行统计学分析处理。结果:氨茶碱、琥珀酸甲泼尼龙、游离甲泼尼龙的保留时间分别为3.5、19.5、18.1min;日内精密度相对标准偏差(RSD%)分别为0.33%、0.55%、1.93%;日间精密度RSD%分别为1.01%、1.65%、2.76%;氨茶碱、琥珀酸甲泼尼龙加样回收率的RSD%分别为0.25%、1.17%。符合药典规定。结论:本方法具有灵敏、准确、简便等特点,适用于氨茶碱、甲泼尼龙的含量测定。第二部分考察氨茶碱与甲泼尼龙琥珀酸钠的配伍稳定性目的:考察氨茶碱注射剂与甲泼尼龙琥珀酸钠注射剂在5%葡萄糖注射液中的配伍稳定性。方法:配伍样品溶液在室温目光灯条件下放置8h,于0、1、2、4、6、8h 6个不同时间点测定其pH值并进行外观观察,同时测定含量。结果:8h内,配伍样品溶液的pH值及外观颜色无显著变化,无气体、混浊、沉淀产生。以配伍即刻(Oh)的含量为100%,配伍样品溶液中氨茶碱、琥珀酸甲泼尼龙8h内含量变化未超过10%。结论:氨茶碱注射剂与甲泼尼龙琥珀酸钠注射剂配伍于5%葡萄糖注射液中在室温下放置8h基本稳定。第一部分建立紫外双波长分光光度法测定二乙酰氨乙酸乙二胺与维生素C含量的方法学目的:建立一种快速、准确、简便的二乙酰氨乙酸乙二胺与维生素C注射剂含量的测定方法,并进行分析方法学验证。方法:采用紫外双波长分光光度法,岛津2201紫外可见分光光度计,维生素C测定波长为263nm,二乙酰氨乙酸乙二胺测定波长为192nm,参比波长为241.5nm。直接进样,记录二乙酰氨乙酸乙二胺、维生素C的光谱图;记录吸收度,计算精密度;计算加样回收率。并进行统计学分析处理。结果:二乙酰氨乙酸乙二胺、维生素C日内精密度的相对标准偏差(RSD%)分别为0.61%、0.59%:加样回收率的RSD%分别为1.06%、0.47%,符合药典规定。结论:本方法具有快速、准确、简便等特点,适用于二乙酰氨乙酸乙二胺、维生素C的含量测定。第二部分考察二乙酰氨乙酸乙二胺与维生素C的配伍稳定性目的:考察二乙酰氨乙酸乙二胺注射剂与维生素C注射剂在5%葡萄糖注射液中的配伍情况。方法:配伍样品溶液在室温目光灯条件下放置8h,于0、1、2、4、6、8h 6个不同时间点测定其pH值并进行外观观察,同时测定含量。结果:配伍8h内,样品溶液的pH值及外观颜色无显著变化,无气体、混浊、沉淀产生。以配伍即刻(Oh)为100%计算,配伍样品溶液中二乙酰氨乙酸乙二胺注射剂与维生素C注射剂8h内含量变化未超过10%。结论:二乙酰氨乙酸乙二胺注射剂与维生素C注射剂在5%葡萄糖注射液中配伍后于室温下放置8h基本稳定。但以现配现用,并在4h内用完为宜,以免降低疗效。